电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源的研制

摘要

随着人民生活水平的提高,城市化工业化进程的加速,人类对大自然的影响越来越大,人类活动造成了对环境的破坏,导致危害人类健康和生命的空气污染和重金属污染事件频发。而现阶段常规的检测技术和方法又无法满足痕量重金属污染和空气污染的在线监测需求,因此本文从以上问题出发,对重金属污染和空气污染的在线监测技术进行研究,自行研制了适合在线监测的新型大气压离子化源--电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源,并将其应用到重金属污染和空气污染的检测中,实验证明对重要的重金属污染物和空气污染物检测的结果令人满意。主要工作内容如下:
　　 1.简要介绍了质谱技术的概况,阐述了传统质谱离子化技术的原理,系统归纳和总结了国内外常压离子化源的研究现状以及发展趋势;
　　 2.研制了电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源,并对其原理、整体结构、各部分的功能进行了详细描述和重点分析;介绍了自动进样系统中基于单片机的步进电机控制系统的硬件实现及软件结构;
　　 3.重点介绍了基于电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源在线重金属污染物的检测,对新型常压离子化源的实验条件进行了优化,分析了检测得到的质谱谱图,从而得到检出限、相对标准偏差以及分析结果;
　　 4.重点说明了基于电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源在线空气污染物的检测,对新型常压离子化源的实验条件进行了优化,分析了检测得到的质谱谱图,从而得到相应检出限以及分析结果。
　　 本研究运用新型离子化源的质谱技术对于重金属污染物中钒、铬、砷、锰四种重金属的检测效果良好,其检出限通过计算为6.5×10-13g、1.4×10-12g、1.7×10-12g、2.1×10-12g,和常规的检测技术相比较检出限更低;对于空气污染物中甲苯的检测性能较好,检出限计算得出为0.13 mg/m3,优于常规的气相色谱检测技术。另外自行研制的新型离子化源还具有装置结构简单,操作方便,能耗低的特点,同时可以实现自动进样和在线监测。

目录

文摘

英文文摘

致谢

1 绪论

1.1 研究背景

1.1.1 重金属污染的现状及检测方法

1.1.2 空气污染的现状及检测方法

1.2 选题意义

1.3 本文研究思路及主要内容

2 质谱离子化技术研究现状

2.1 质谱技术

2.2 传统质谱离子化技术

2.3 常压质谱离子化技术研究现状

2.3.1 电喷雾解吸电离技术(DESI)

2.3.2 常压实时检测离子化技术(DART)

2.3.3 表面解吸常压化学离子化技术(DAPCI)

2.3.4 电喷雾辅助激光解吸电离技术(ELDI)

2.3.5 常压固体分析探针离子化技术(ASAP)

2.3.6 电喷雾萃取离子化技术(EESI)

2.3.7 解吸声速喷雾电离技术(DeSSI)

2.3.8 介质阻挡放电离子化技术(DBDI)

2.3.9 中性解吸电喷雾萃取离子化技术(ND-EESI)

2.3.10 解吸常压光电电离离子化技术(DAPPI)

2.3.11 超声辅助电喷雾萃取离子化技术(Ultrasound-Assisted EESI)

2.4 小结

3 电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源的研制

3.1 电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源的原理

3.2 电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源的结构

3.2.1 脉冲电晕放电系统

3.2.2 电热蒸发系统

3.2.3 自动进样系统设计

3.3 小结

4 基于新型常压离子化源的在线重金属污染物的检测

4.1 前言

4.2 实验条件

4.2.1 实验仪器与试剂

4.2.2 实验仪器条件设置

4.3 实验过程与分析

4.3.1 电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源条件参数的优化

4.3.2 条件参数的优化分析

4.3.3 实验步骤与定性分析

4.3.4 实验结果

4.4 小结

5 基于新型常压离子化源的在线空气污染物的检测

5.1 前言

5.2 实验条件

5.2.1 实验仪器与试剂

5.2.2 实验仪器条件设置

5.3 实验过程与分析

5.3.1 电热蒸发-脉冲电晕放电大气压离子化源条件参数的优化

5.3.2 实验步骤与定性分析

5.3.3 实验结果

5.4 小结

6 总结与展望

6.1 研究工作总结

6.2 研究工作展望

参考文献

作者简介及作者在攻读硕士学位期间的研究成果