基于显色反应测量CdS纳米晶浓度的研究

摘要

半导体纳米晶的量子限域效应决定了其具有独特的光学性质，可以用于基础研究及发光二级管、生物标记、激光、太阳能电池等方向。但是，纳米晶的提纯、消光系数、粒子的浓度等基本问题并未得到解决。通过对CdS纳米晶的系统研究，本论文旨在建立回答这些问题的基本方法。本论文主要工作包括以下几方面：
　　 1.在CdS纳米晶溶液的萃取过程中加入丁胺提高萃取效率。我们合成的CdS纳米晶溶液中含有未反应完全的前体以及副产物，通过文献报道的萃取、沉淀方法，可以除去脂肪酸镉以外的杂质。由于胺与脂肪酸镉配位形成溶于极性溶剂中的络合物，我们在萃取过程中加入胺可以除去羧酸镉。红外光谱检测表明，四次甲醇-己烷两相萃取后，己烷相中的羧酸盐可达到不能检测的浓度(>99％的萃取效率)。
　　 2.采用显色反应测量CdS纳米晶中镉离子含量，并计算出纳米晶的消光系数。在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下，镉试剂在569nm处有吸收。在同样条件下，镉试剂与镉离子生成配合物，以试剂空白作为背景在478nm.形成一个吸收带。与比尔定律相符，在0～8μg/mL范围内，配合物的浓度与478nm处吸光度和569nm处吸光度之差成正比。以此线性关系为工作曲线，可计算一个未知溶液中镉离子浓度。考虑CdS纳米晶的几何形貌、密度，从溶液中的镉离子浓度可以算得CdS纳米晶的消光系数。显色反应法简单易行、定量、重复性好。
　　 3.采用显色反应计算形貌、尺寸分布未知的CdS纳米晶的产率，探讨了经典CdS纳米晶合成反应的反应临界温度，实验发现经典CdS纳米晶合成反应的反应临界温度为180℃。