溶剂剂梯度模拟移动床分离三组分的研究

摘要

本文提出一种基于溶质截留机制的SMB分离三组分的新思路:采用三区开环SMB，通过引入溶剂梯度，使Ⅱ区液相洗脱能力大于Ⅲ区液相洗脱能力;设计合适的操作条件，选择性地使每一个切换周期内中等保留的目标组分在Ⅱ区的迁移速率大于其在Ⅲ区的迁移速率;在液固逆流作用下，目标组分在Ⅱ区前移而在Ⅲ区后退，从而被选择性地截留在Ⅱ区和Ⅲ区内部，与其余组分分离开来。
　　以辣椒碱类化合物为对象，研究了上述思路的实现方法。分离过程包括进料、纯化及回收三个阶段。进料阶段使洗脱剂的洗脱能力比配制原料液所用溶剂的洗脱能力强，中等保留组分B被选择性地截留在Ⅱ区和Ⅲ区内部，而弱保留组分A和强保留组分C则分别流出萃余口和萃取口;纯化阶段用配制原料液所用溶剂代替原料液，其他操作条件不变，将残留的组分A和组分C继续冲出系统，而溶质B仍被截留在Ⅱ区和Ⅲ区内部;回收阶段停止Ⅱ区和Ⅲ区液相流动，从萃取口回收组分B。研究结果表明该方法能从三组分中分离出中等保留组分B。
　　研究了切换时间、柱区间结构和纯化方式等对分离的影响。结果表明:缩短切换时间有利于加强对目标组分的截留作用;增加Ⅱ区和Ⅲ区的柱子数有利于提高分离性能;采用不完全纯化，并结合分步收集可减少溶剂消耗。优化后的分离条件:固定相为ODS反相硅胶，粒径10-20μm;洗脱溶剂为甲醇/水(80/20，v/v)，溶解原料的溶剂为甲醇/水(60/40，v/v)，切换时间△t=5.5min，各区柱数为1-1-6分布，采用不完全纯化法。在该分离条件下，得到的目标组分的纯度为100％，回收率为77.3％，产率为7.87 g/L/h，溶剂消耗为0.862 L/g。与制备色谱相比，新型SMB的溶剂消耗降低45.4％，产率增加225％，且产品浓度远大于原料液中目标组分浓度（提高436％），分离优势明显。
　　最后以辣椒提取物中辣椒总碱的分离及红豆杉中紫杉醇的提取分离为对象，将该方法推广到出峰依次相连的一组中等保留化合物的分离及微量组分的富集分离。

目录

声明

致谢

前言

摘要

第一章 文献综述

1．1 色谱分离技术概述

1．1．1 色谱分离技术的发展

1．1．2 色谱的规模化与连续化

1．2 模拟移动床色谱(SMB)研究进展

1．2．1 SMB的分离原理

1．2．2 SMB装置介绍

1．2．3 SMB的应用

1．2．4 SMB技术新发展

1．3 SMB三组分分离技术

1．3．1 四区新型SMB

1．3．2 五区SMB

1．3．3 八区或九区SMB

1．3．4 JO-SMB

1．4 辣椒碱类化合物

1．5 紫杉醇

第二章 溶质截留机制的可行性研究

2．1 实验原理

2．2 实验装置与材料

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验装置

2．2．3 分析方法

2．3 实验方案

2．3．1 单柱性能测试

2．3．2 保留体积与含水率的关系

2．3．3 操作条件设计

2．4 实验内容

2．5 结果与讨论

2．5．1 可行性分析

2．5．2 SMB内部液相组成扰动对分离过程的影响分析

2．6 本章小结

第三章 优化实验

3．1 切换时间的改进

3．1．1 操作条件设计

3．1．2 标准曲线的绘制

3．1．3 分离结果讨论

3．1．4 分离性能比较

3．2 柱区间结构的优化

3．3 纯化方法的改进

3．4 最优条件分离实验

3．4．1 分离结果讨论

3．4．2 分离性能

3．4．3 与制备色谱分离的比较

3．5 本章小结

第四章 溶质截留机制的应用研究

4．1 出峰时间依次相连的一组化合物的分离

4．1．1 实验原理

4．1．2 实验材料

4．1．3 分析方法

4．1．4 实验条件设计

4．1．5 实验内容

4．1．6 结果与讨论

4．2 微量组分的提取及初步分离

4．2．1 紫杉醇提取

4．2．2 紫杉醇分离

4．3 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

作者简历