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PbTiO3及LiTiO2纳米结构的水热合成致发光和光催化性能研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 半导体光催化剂及其研究现状

1.2.1 半导体光催化反应机理

1.2.2 TiO2半导体光催化剂

1.2.3 钙钛矿结构氧化物光催化剂

1.3 钙钛矿结构PbTiO3纳米材料研究进展

1.3.1 钛酸铅的结构及性能

1.3.2 钙钛矿PbTiO3纳米材料的制备及性能

1.4 本课题的研究思路和主要研究内容

第二章 样品制备与测试

2.1 实验原理与方法

2.2 实验原料和主要设备

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验设备

2.3 样品制备

2.3.1 钛酸钾为钛源水热合成钙钛矿结构PbTiO3二维纳米结构

2.3.2 Li掺杂钙钛矿结构PbTiO3纳米颗粒

2.3.3 岩盐型LiTiO2八面体纳米颗粒的制备

2.4 测试技术

2.4.1 X射线衍射(XRD)

2.4.2 透射电子显微镜(TEM/HRTEM)

2.4.3 场发射扫描电镜(FESEM)和电子探针能量色散谱(EDS)

2.4.4 紫外、可见分光光度计(UV-VIS)

2.4.5 光致发光光谱分析(PL)

2.4.6 X射线光电子能谱分析(XPS)

2.4.7 电子顺磁共振波谱分析(EPR)

2.4.8 光催化活性测定

第三章 钙钛矿结构PbTiO3单晶纳米片的水热合成及光致发光性能

3.1 引言

3.2 层状结构K2Ti6O13纳米纤维的合成

3.3 KOH矿化剂浓度对PbTiO3的形成及形貌的影响

3.4 PbTiO3四方板状颗粒及反应时间对其形成的影响

3.5 PbTiO3二维单晶纳米片及反应时间对其形成的影响

3.6 PbTiO3二维单晶纳米结构的生长机理

3.7 PbTiO3纳米片的光致发光性能

3.8 本章小结

第四章 Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的水热合成及光催化性能

4.1 引言

4.2 以钛酸钾为钛源水热合成Li掺杂PbTiO3纳米颗粒及xPS分析

4.3 以钛酸四丁酯为钛源水热合成Li掺杂PbTiO3纳米颗粒及XPS分析

4.4 Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的光催化性能

4.4.1 以钛酸钾为钛源合成的Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的光催化性能

4.4.2 以钛酸四丁酯为钛源合成的Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的光催化性能

4.5 本章小结

第五章 岩盐型LiTiO2八面体颗粒的水热合成及光催化性能

5.1 引言

5.2 LiTiO2八面体颗粒的水热合成与矿化剂KOH的影响

5.3 水热处理时间对立方相岩盐型LiTiO2形成的影响

5.4 LiTiO2八面体颗粒电荷缺陷分析

5.5 LiTiO2八面体颗粒的光催化性能

5.6 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

个人简历

攻读学位期间发表的学术论文与取得的其它研究成果

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摘要

本文在综述了TiO2和钙钛矿结构Ti基氧化物半导体光催化剂研究现状,以及钙钛矿PbTiO3纳米结构研究进展的基础上,鉴于铁电氧化物纳米片在高密度非易失性存储器上的重大应用前景,和半导体可见光催化剂在高效利用太阳能降解有机污染物方面的重大应用价值,对PbTiO3纳米片的水热合成及光致发光性能,以及Li掺杂PbTiO3纳米颗粒和具有八面体刻面形貌的岩盐型LiTiO2纳米颗粒的水热合成及可见光催化性能进行了一定的研究,并取得了一些研究成果:
  (1)利用水热法以预先制备的K2Ti6O13纳米纤维为钛源,成功地合成了四方相钙钛矿结构PbTiO3二维单晶纳米片,并发现层状结构K2Ti6O13作为模板导致了PbTiO3纳米片的形成,由于具有更多的表面态缺陷,使得间接带隙的PbTiO3纳米片呈现出很好的光致发光特性。
  (2)利用K2Ti6O13纳米纤维或钛酸四丁酯为钛源,均可通过在水热系统中引入LiNO3实现Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的合成。由于以钛酸四丁酯为钛源形成的Ti羟基氧化物具有更高的反应活性,可以获得更高浓度的Li掺杂,且所得纳米颗粒尺寸更小。此外,Li的掺杂导致PbTiO3晶格中产生了大量Ti3+离子和O2-空位缺陷,使其表现出优异的可见光催化活性。以钛酸四丁酯为钛源,添加0.4M LiNO3所获得的Li掺杂PbTiO3纳米颗粒样品,在60min的可见光(λ≥400 nm)照射下,即可将溶液中的亚甲基蓝完全降解。
  (3)以预先制备的K2Ti6O13纳米纤维和LiOH为反应前驱体,引入KOH矿化剂促进形核,利用水热法合成出了由小晶粒自组装而成的具有八面体刻面形貌的岩盐型LiTiO2纳米颗粒。且LiTiO2纳米颗粒晶格结构中存在大量Ti3+离子和O2-空位缺陷,使其表现出优异的可见光催化性能。在其作用下,亚甲基蓝溶液经20min的可见光照射,即可完全降解溶液中的MB。

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