塑料光纤单体α-氟代丙烯酸甲酯的合成工艺研究

摘要

含氟塑料光纤较传统的塑料光纤和石英光纤在热稳定性、制造成本和数据传输方面有着许多优势。α-氟代丙烯酸甲酯，作为合成塑料光纤的重要单体之一，研究其合成工艺有非常重要的意义。
　　本文综述了α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，并参照已有文献设计了α-氟代丙烯酸甲酯的合成路线，并进行了改进和优化。本文考察了直接法和间接法等不同策略合成α-氟代丙烯酸甲酯的工艺方法。重点研究了间接法的合成工艺，包括不同溶剂、温度、加料方式对反应的影响。
　　其中，对于克莱森缩合反应，以甲醇代替甲基叔丁基醚，使草酸二甲酯转化率可以达到99.5％以上，并降低了原料成本和生产风险;羟甲基化反应用甲醛水溶液代替多聚甲醛，使用一锅法，简化了工艺，并降低了原料成本，前两步收率以草酸二甲酯计为65％;氯代反应以二氯亚砜为氯代试剂，吡啶作为缚酸剂，用β-氯代-α-氟代丙酸甲酯产品作溶剂，收率以β-羟基-α-氟代丙酸甲酯计为90.4％;最后，β-氯代-α-氟代丙酸甲酯在磷酸三钠和BHT存在下，发生消除反应合成了α-氟代丙烯酸甲酯，收率以β-氯代-α-氟代丙酸甲酯计94％。总收率为55.2％，且原料易得、产品质量稳定、操作简单、成本较低，适合大生产。
　　经过元素分析，红外，核磁共振，质谱分析等手段确证了中间体及产品的结构。

目录

声明

致谢

摘要

第1章 前言

1．1 光纤概述

1．1．1 塑料光纤简介

1．1．2 含氟塑料光纤

1．2 α-氟代丙烯酸酯的合成综述

1．2．1 酯的缩合—消除反应

1．2．2 丙烯化合物的卤氟化加成反应

1．2．3 丙烷卤化物的卤氟化加成反应

1．2．4 α-氟代丙烯酸酯的其它合成方法

1．3 α-氟代丙烯酸甲酯的合成

第2章 α-氟代丙烯酸甲酯的合成路线设计

2．1 合成策略

2．2 研究基础

2．2．1 克莱森酯缩合反应(Claisen酯缩合反应)

2．2．2 羟甲基化反应

2．2．3 消除反应

2．2．4 氯代反应

2．2．5 阻聚剂

2．2．6 串联反应

2．3 研究内容

2．4 研究重点

第3章 实验部分

3．1 实验试剂和仪器

3．1．1 主要实验原料及试剂

3．1．2 主要仪器与设备

3．2 主要的分析方法

3．3 草酰氟代乙酸甲酯钠盐的合成

3．3．1 实验部分

3．3．2 产品分析

3．3．3 结果与讨论

3．3．4 小结

3．4 β-羟基-α-氟代丙酸甲酯的合成

3．4．1 实验部分

3．4．2 产品分析

3．4．3 结果与讨论

3．4．4 小结

3．5 β-氯代-α-氟代丙酸甲酯的合成

3．5．1 实验部分

3．5．2 产品分析

3．5．3 结果与讨论

3．5．4 小结

3．6 α-氟代丙烯酸甲酯的合成

3．6．1 实验部分

3．6．2 产品分析

3．6．3 溶剂对反应收率的影响

3．6．4 小结

第4章 α-氟代丙烯酸甲酯的中试工艺研究

4．1 概述

4．2 中试生产设备清单

4．3 中试生产设备流程图

4．4 中试生产工艺流程

4．5 生产过程的质量控制、产品质量标准

4．5．1 质量控制要点

4．5．2 产品质量标准

4．5．3 三废处理

4．6 中试结果与讨论

4．6．1 克莱森缩合、羟甲基化反应

4．6．2 氯代反应

第5章 结论与展望

参考文献

附录

作者简介