高Bs低功耗铁基软磁复合材料的制备及性能研究

摘要

软磁复合材料由于具有较高的饱和磁感应强度、较低的损耗及3D各向同性的磁性能，因此得到了广泛的关注与应用。传统的软磁复合材料是采用磷酸钝化工艺进行绝缘包覆的，包覆层主要由磷酸盐组成。由于磷酸盐为非铁磁性，会产生磁稀释现象从而降低磁芯的饱和磁感应强度；另外，由于磷酸盐的热稳定性较差，在高温退火时易分解，从而破坏了包覆层的完整性，降低了磁芯电阻率，使磁芯的磁性能恶化。本文设计了新型的绝缘包覆工艺，以制备具有铁磁性的FexOy作为绝缘包覆层以减少磁稀释。同时，由于铁的氧化物具有较高的热稳定性，能有效抑制绝缘包覆层的分解。因此，本文制备出了具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗的软磁复合材料。
　　本研究主要内容包括：⑴采用烤蓝工艺（包括酸性烤蓝与碱性烤蓝工艺）进行绝缘包覆，其基本原理为Fe与H2O反应生成Fe3O4及部分α-Fe2O3。由于Fe3O4具有亚铁磁性，可有效提高磁芯的饱和磁感应强度；同时由于Fe3O4及α-Fe2O3具有较高的电阻率及热稳定性，减少了退火过程中绝缘包覆层的分解，可有效地降低涡流损耗。经工艺优化，采用酸性烤蓝工艺制备的磁芯的有效磁导率为67.7，损耗为785.1 mW/cm3（50 mT,100 kHz）；碱性烤蓝工艺制备的磁芯的有效磁导率可达97.7，损耗为771.3mW/cm3。⑵采用表面氧化工艺进行绝缘包覆，使Fe与H2O和O2反应，获得了主要成分为Fe3O4及γ-Fe2O3的包覆层。探索了氧化温度和氧化时间对绝缘层相组成及厚度的影响规律。随着表面氧化温度的提高，Fe3O4逐步氧化为γ-Fe2O3，当氧化温度达到250oC时，包覆层完全转变为γ-Fe2O3。包覆层厚度随着表面氧化时间的增加而增加。由于Fe3O4及γ-Fe2O3均为亚铁磁性的材料，可有效地降低磁稀释。表面氧化工艺包覆后的铁粉的饱和磁感应强度（201.9emu/g）明显高于磷酸钝化工艺包覆后的铁粉（约为193.5 emu/g）。另外，由于Fe3O4及γ-Fe2O3较高的热稳定性能有效地抑制退火过程包覆层的分解，降低磁芯的损耗。经过工艺优化后的磁芯的有效磁导率为89.5，损耗仅为688.7mW/cm3。⑶采用水热氧化法制备具有Fe3O4纯相的绝缘包覆层，并研究了绝缘包覆层在退火过程中发生的相变。结果表明当退火温度为382℃时，硅树脂开始分解，产生碳、羰基或其余的还原性基团；当退火温度达到466℃时，Fe3O4与还原性基团反应生成α-Fe；进一步提高退火温度到570℃时，Fe3O4与Fe反应生成FeO。退火过程中发生的相变对磁性能的影响表明：有效磁导率随着退火温度的增加而上升，当退火温度达到550℃时，由于绝缘包覆层被破坏严重，磁导率的频率稳定性逐渐下降。另外，损耗随着退火温度从450℃提高到500℃略有上升，进一步提高退火温度到550℃时，损耗迅速恶化。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.2 软磁复合材料的磁性能

1.3 软磁复合材料的损耗理论

1.4软磁复合材料的研究现状

1.5本文研究意义、目的及主要内容

第二章 实验方法

2.1 软磁复合材料的制备

2.2 性能测试

2.3 显微组织与结构

2.4 磁体密度与孔隙率测试

第三章 酸性烤蓝工艺制备软磁复合材料

3.1 引言

3.2 实验方法

3.3烤蓝工艺对磁芯绝缘包覆层影响

3.4 酸性烤蓝工艺对磁芯磁性能的影响

3.5 本章小结

第四章 碱性烤蓝工艺制备软磁复合材料

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 碱性烤蓝时间对磁芯绝缘包覆层与磁性能的影响

4.4 压制压力对磁芯密度与磁性能的影响

4.5 退火温度对磁芯磁性能的影响

4.6 改进的碱性烤蓝工艺对磁芯绝缘包覆层与磁性能的影响

4.7 本章小结

第五章 表面氧化法制备软磁复合材料

5.1 引言

5.2 实验方法

5.3 表面氧化工艺与磷酸钝化工艺制备磁芯的磁性能对比

5.4 氧化温度对磁芯绝缘包覆层与磁性能的影响

5.5 氧化时间对磁芯绝缘包覆层与磁性能的影响

5.6 本章小结

第六章 退火过程中软磁复合材料发生的相变

6.1 引言

6.2 实验方法

6.3 Fe3O4及硅树脂双层包覆的铁粉芯的制备及其磁性能

6.4绝缘包覆层在退火过程中发生的相变

6.5 退火温度对软磁复合材料的磁性能的影响

6.6 本章小结

第七章 总结与展望

7.1 总结

7.2 展望

参考文献

致谢

个人简历

攻读博士学位期间发表的学术论文与取得的其它研究成果