三乙胺水溶液络合萃取正戊酸的过程研究

摘要

针对低浓度的正戊酸在正丁醚中的分离问题，本文采用三乙胺为络合萃取剂，水为稀释剂，在正戊酸浓度为0.3776 mol·L-1～0.6847 mol·L-1的范围内进行了络合萃取平衡和萃取动力学研究，并在实验的基础上建立总传质系数模型，为萃取设备的合理选型提供理论依据。
　　通过不同搅拌时间下对平衡分配系数的分析，确定30min为萃取平衡时间。并分别研究正戊酸浓度、三乙胺浓度、稀释剂及温度对萃取平衡的影响。结果表明，随着三乙胺浓度的增加，平衡分配系数增大。且随着萃取温度的升高，三乙胺萃取正戊酸的平衡分配系数降低，并计算此萃取过程的反应焓变为-7.18kJ· mol-1，说明本萃取过程是一个放热过程，因此，萃取实验均在常温(298K)条件下进行。
　　采用上升液滴法，分别使用不同孔径的毛细管喷嘴，探究在不同正戊酸浓度下比界面积对萃取速率的影响。结果表明，三乙胺对正戊酸的络合反应发生在两相界面上。当固定喷嘴直径为1mm时，液滴的萃取速率随着水相中三乙胺的浓度和有机相中正戊酸浓度的增加而增大，且呈现良好的线性关系。对络合物进行红外光谱分析知，三乙胺对正戊酸的络合萃取为离子缔合成盐机理。
　　在上述实验的基础上，研究了三乙胺萃取正戊酸的传质性能。通过对有机相液滴的流体力学分析，判断出液滴在自由运动阶段的流型处于过渡区;根据双膜理论，通过分传质系数的计算经验关联式，建立总传质系数的计算模型，并将该模型的计算值与实验值对比验证，相对误差较小，说明所建模型可以用于萃取设备设计的参考;通过分析判断，总的传质阻力主要集中在液滴内，故应适当减小液滴粒径或增加有机相液滴逸出速度，增强界面湍动程度，从而强化滴内传质。

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致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 络合萃取技术

1．1．1 络合萃取理论基础

1．1．2 络合萃取体系的特征

1．1．3 络合萃取的工艺特征

1．2 络合萃取研究进展

1．2．1 有机羧酸类稀溶液的络合萃取

1．2．2 酚类稀溶液的络合萃取

1．2．3 有机胺类稀溶液的络合萃取

1．2．4 带有两性官能团稀溶液的络合萃取

1．2．5 醇类稀溶液的络合萃取

1．3 络合萃取动力学的研究

1．3．1 萃取过程控制类型

1．3．2 萃取过程判定方法

1．3．3 萃取动力学研究装置

1．4 相际传质的计算及分析方法

1．4．1 相际传质模型

1．4．2 液滴内传质系数的计算

1．4．3 液滴外传质系数的计算

1．5 本文研究背景、目的及思路

1．5．1 研究背景

1．5．2 研究目的

1．5．3 研究思路

第二章 络合萃取平衡过程的研究

2．1 实验试剂及仪器

2．2 实验方法步骤

2．2．1 实验步骤

2．2．2 正戊酸含量的测定

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 空白校正

2．3．2 络合萃取平衡时间的确定

2．3．3 初始浓度对萃取平衡的影响

2．3．4 稀释剂对萃取平衡分配系数的影响

2．3．5 温度对萃取平衡分配系数的影响

2．4 小结

第三章 三乙胺萃取正戊酸的动力学研究

3．1 引言

3．2 实验试剂及仪器

3．3 实验数据处理

3．4 实验结果探讨

3．4．1 比界面积对萃取速率的影响

3．4．2 有机相中正戊酸浓度对萃取速率的影响

3．4．3 水相中三乙胺浓度对萃取速率的影响

3．4．4 动力学控制机理分析

3．5 小结

第四章 络合萃取过程传质研究

4．1 物理参数的计算

4．2 组分扩散系数的计算

4．3 液滴终端速度的求取

4．4 传质系数的计算

4．4．1 总传质系数的计算

4．4．2 滴内滴外分传质系数计算

4．5 结果与讨论

4．6 小结

第五章 总结与展望

5．1 总结

5．2 展望

符号说明

参考文献

附录