糟鱼挥发性风味成分分析及其形成机理初探

摘要

糟鱼是我国长江中下游地区流行甚广的一种传统水产发酵食品，目前对糟鱼的研究主要集中在制作工艺，挥发性成分的研究鲜有报道。本文以传统方法制作的糟鱼为研究对象，采用固相微萃取与全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术（SPME-GC×GC/TOFMS）分析其挥发性成分，并初步探讨了风味蛋白酶和清酒乳杆菌对糟鱼挥发性风味成分的影响，以期为糟鱼产品生产工艺改良提供参考。研究主要包括以下几个方面的内容：
　　1)食品挥发性风味成分的研究进展
　　根据食品中挥发性风味成分的分离和提取原理，将提取方法分成四类，介绍了每一类提取方法的原理和几种代表性的萃取方法，重点介绍了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术，总结了各种技术在食品中的应用及其优缺点，并展望食品挥发性风味成分提取技术的发展方向，以期为食品风味研究提供参考。
　　2) SPME-GC×GC/TOFMS分析方法的建立
　　用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取糟带鱼中的挥发性化合物，用于优化全二维气相色谱的调制周期；比较75μm CAR/PDMS、65μmPDMS/DVB、50/30μm DVB/CAR/PDMS三种萃取头对糟带鱼挥发性成分的萃取效果，探讨萃取温度等因素对萃取效果的影响。结果表明：调制周期直接决定化合物的分离效果，8s的调制周期能保证化合物在一个周期内完整流出，提高质谱定性结果的准确性；不同吸附材料对糟鱼挥发性化合物的萃取结果有明显的区别，50/30μmCAR/PDMS/DVB涂层对糟鱼的萃取效果最佳；萃取温度和时间对萃取结果影响较大，最佳萃取条件为：萃取温度50℃。萃取时间40min，添加20％的NaCl，300r/min磁力搅拌。共鉴定出295种挥发性成分，远多于一维气相色谱的分析结果。
　　3)糟鱼挥发性成分的鉴定与分析
　　以糟米鱼、糟马鲛鱼、糟带鱼和糟鳗鱼为研究对象，采用电子鼻和 SPME-GC×GC/TOFMS技术提取、分析四种糟鱼的挥发性风味成分，结合气味活性值探讨四种糟鱼的特征挥发性成分及风味特征。结果表明电子鼻能够灵敏的检测到不同糟鱼之间整体风味的差异；四种糟鱼中总共鉴定出288种挥发性风味化合物，主要包括醛类、酯类、醇类、酮类、呋喃和内酯化合物、含氮含硫化合物、萜烯类和酚类化合物，其中酯类化合物种类最多，醛类化合物含量最高，这两类化合物都具有较高的气味活性值，对各糟鱼风味贡献最大。四种糟鱼都有独特的风味活性成分，且共同具有的气味活性成分的气味活性值也有较大差异，这是电子鼻能够很好地区分四种糟鱼整体风味特征的原因。利用SPME-GC×GC/TOFMS优越性能，可更全面、更准确地了解食品的特征挥发性风味成分，为食品风味的形成机理研究及品质控制提供更准确的理论依据。
　　4)糟鱼挥发性风味成分形成机理初探
　　以冰鲜鳓鱼为原料，经腌制后，用风味蛋白酶和清酒乳杆菌处理，采用SPME-GC×GC/TOFMS分析四个样品的挥发性风味成分。结果表明：接种清酒乳杆菌发酵鳓鱼对挥发性风味成分的影响最大，共生成61种新的化合物，其中(Z)-6-辛烯-2-酮、乙酸庚酯、3-甲基-1-丁醇和(E)-2-辛烯-1-醇含量较高，大部分呈香化合物的含量也有明显增加，使鳓鱼的香味更浓；风味蛋白酶处理虽然也生成一些新的化合物，但含量较低；腌制对鳓鱼的挥发性化合物的影响不大。糟鱼的挥发性风味成分可能主要由微生物代谢产生。

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引言

1. 文献综述

1.1食品中挥发性成分提取技术的研究现状

1.1.1溶剂萃取法

1.1.2 蒸馏法

1.1.3 顶空捕集法

1.1.4吸附萃取技术

1.2 全二维气相色谱在食品挥发性风味成分分析中的应用

1.3 研究目的和研究内容

1.3.1 研究目的

1.3.2 研究内容

2 酒糟鱼挥发性成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析方法的建立

2.1 材料与方法

2.1.1 材料与仪器

2.1.2 试验方法

2.2 结果与讨论

2.2.1 调制时间对挥发性成分分离效果的影响

2.2.2 萃取条件对萃取效果的影响

2.2.3 糟带鱼挥发性化合物的鉴定与分析

2.3小结

3 酒糟鱼挥发性成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析

3.1材料与方法

3.1.1仪器与设备

3.1.2.试验材料与试剂

3.1.3 试验方法

3.1.4 挥发性成分鉴定结果与定量分析

3.2 结果与分析

3.2.1 四种糟鱼挥发性成分的电子鼻分析结果

3.2.2 谱图分析

3.2.3四种糟鱼挥发性成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析结果

3.3 小结

4 酒糟鱼风味形成机理初探

4.1 材料与方法

4.1.1 仪器与设备

4.1.2 材料与试剂

4.1.3 试验方法

4.2 结果与分析

4.2.1 腌制对鱼肉挥发性风味成分的影响

4.2.2 风味蛋白酶对酒糟鱼挥发性风味成分的影响

4.2.3 清酒乳杆菌对酒糟鱼挥发性风味成分的影响

4.3 小结

5 总结

6 存在问题及展望

参考文献

在学研究成果

致谢