向日葵籽壳花色苷的提取、纯化及结构初步鉴定的研究

摘要

新葵8号油用向日葵作为一种重要的粮油资源，其籽壳富含天然花色苷类色素，是开发天然色素的良好资源。本文以提高色素产量和纯度，实现向日葵籽壳废弃物再利用为目的，比较研究了溶剂提取法和超声波辅助提取法提取向日葵籽壳花色苷的方法，并优化了工艺参数；研究了吸附树脂对向日葵籽壳花色苷色素的纯化工艺；考察了溶剂提取法提取的色素的理化性质；并对向日葵籽壳色素的不同组分进行了结构初步鉴定。主要研究结果如下：
　　 1、采用单因素优选实验和响应面优化实验，得到盐酸化乙醇提取向日葵籽壳花色苷的最佳工艺参数为：提取液pH为2、提取温度54℃、提取时间是112 min、液料比为22:1，花色苷提取量最大预测值为663.03mg/100g，实测值为661.74mg/100g；超声波辅助盐酸化乙醇提取最佳工艺参数为：提取液pH为2、液料比为20:1、温度53℃、时间56min、超声功率360W，花色苷提取量最大预测值为757.01mg/100g，实测值为755.91mg/100g；两种提取法相比，超声辅助提取法缩短了提取时间，并提高了提取产量，但色价略微减小。
　　 2、研究了四种大孔吸附树脂对向日葵籽壳色素的吸附性能与解吸性能，筛选出HPD-400为纯化向日葵籽壳色素的较理想的树脂，其吸附平衡速率常数为每分钟0.0619，吸附过程和Langmuir方程拟合较好，在30℃时，树脂的极限吸附量为18.62mg/g。采用单因素优选实验确定了HPD-400纯化向日葵籽壳色素的工艺条件为：上柱液浓度0.283mg/ml，PH=2，吸附流速4ml/min；洗脱剂浓度50％、PH=3、解吸流速3.0ml/min；经纯化后的向日葵籽壳色素为黑紫色粉末，其色价为44.47，是未纯化的2.2倍。
　　 3、向日葵籽壳色素为水溶性和醇溶性色素；在酸性、避光条件下稳定性良好；抗高温能力强，但应避免85℃以上高温长时加热；Al3+、Pb2+、Fe3+和Sn2+四种金属离子对色素有明显的破坏作用，K+、Zn2+、Mg2+、Ca2+离子对色素无不良影响；蔗糖和葡萄糖对该色素有护色作用；Vc对向日葵籽壳色素无影响，苯甲酸钠对其稳定性有一定影响，使色素吸光度减小；氧化还原剂使向日葵籽壳色素褪色。
　　 4、采用纸色谱((PC)，紫外-可见光谱(UV)和液质联用((LC-MS)手段及酸水解法分析了向日葵籽壳花色苷色素的类型及糖的种类。初步推定：该色素含有三个组分，分别为氯化天竺葵-3-葡萄糖苷(Pg-3-O-glu-chloride)，氯化矢车菊-3-葡萄糖苷(Cy-3-O-glu-chloride)以及氯化芍药-3-葡萄糖苷(Pn-3-O-glu-chloride)。

目录

文摘

英文文摘

引言

第一章 文献综述

1.1 色素的种类

1.2 天然色素的发展现状及趋势

1.3 天然色素的分类

1.4 花色苷的概况

1.4.1 花色苷的结构

1.4.2 花色苷的性质

1.5 花色苷研究进展

1.5.1 花色苷提取

1.5.2 花色苷纯化

1.5.3 花色苷鉴定

1.6 油用向日葵资源及综合利用

1.6.1 油用向日葵资源

1.6.2 油用向日葵的综合利用

1.7 新葵8号油用向日葵概况

1.8 向日葵籽壳色素的研究现状

第二章 向日葵籽壳花色苷提取工艺研究

2.1 材料与方法

2.1.1 材料与仪器

2.1.2 分析方法

2.1.3 实验方法

2.1.4 溶剂浸提法提取向日葵籽壳花色苷色素工艺优化实验

2.1.5 超声波辅助法提取向日葵籽壳花色苷色素工艺优化实验

2.2 结果与分析

2.2.1 溶剂浸提法提取向日葵籽壳花色苷色素工艺优化的结果

2.2.2 超声波辅助法提取向日葵籽壳花色苷色素工艺优化的结果

2.2.3 溶剂浸提法和超声波辅助法对比实验

2.3 本章小结

第三章 向日葵籽壳花色苷纯化工艺的研究

3.1 材料和方法

3.1.1 材料与设备

3.1.2 向日葵籽壳色素提取与纯化工艺流程

3.1.3 分析方法

3.1.4 实验方法

3.1.5 树脂的重复使用实验

3.1.6 向日葵籽壳色素粗品及精制品色价的测定

3.2 结果与分析

3.2.1 向日葵籽壳色素工作曲线

3.2.2 吸附树脂的筛选结果

3.2.3 HPD-400和NKA-9树脂吸附动力学研究

3.2.4 HPD-400树脂的静态吸附热力学研究

3.2.5 静态实验优化纯化工艺

3.2.6 动态实验优化纯化工艺

3.2.7 树脂的重复使用性能

3.2.8 色价的测定结果

3.3 本章小结

第四章 向日葵籽壳花色苷理化性质的研究

4.1 材料与方法

4.1.1 材料

4.1.2 方法

4.2 结果与分析

4.2.1 向日葵籽壳色素的溶解性

4.2.2 pH值对色素稳定性的影响

4.2.3 温度对色素稳定性的影响

4.2.4 光照对色素稳定性的影响

4.2.5 金属离子对色素稳定性的影响

4.2.6 常用食品添加剂对色素稳定性的影响

4.2.7 常见氧化还原剂对色素稳定性的影响

4.3 本章小结

第五章 向日葵籽壳花色苷成分组成及结构初步鉴定的研究

5.1 材料与方法

5.1.1 实验材料和试剂

5.1.2 主要仪器

5.1.3 实验方法

5.2 结果与讨论

5.2.1 向日葵籽壳花色苷纸层析分离鉴定

5.2.2.1#,2#样品的紫外-可见光谱法分析

5.2.31#和2#色素取代基组成的确定

5.2.4 向日葵籽壳花色苷液质联用分析

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

作者简介

石河子大学硕士研究生学位论文