分子印迹聚合物毛细管涂层的制备及电色谱评价

摘要

分子印迹（molecularly imprinted polymers，MIP）是合成预定选择性固定相的新兴技术，电色谱（capillary electrochromatography，CEC）是一种新型的高效微分离技术，因此CEC与MIP的结合是CEC的高效率及MIP的高选择性集成，更有助于充分发挥各自的特点，是当前的前沿课题之一。
　　 本文的第一部分我们发展了新型的三元致孔剂（甲苯-异辛烷-DMSO），解决了传统的一元和二元致孔剂无法克服的极性分子溶解问题。我们利用原位热引发聚合的方法，一步反应合成了d-佐匹克隆印迹毛细管涂层柱，在电色谱分离模式下实现了佐匹克隆对映异构体的分离。系统考察了合成条件以及电色谱操作参数对分子识别和手性分离的影响，在优化电色谱条件下，佐匹克隆外消旋体达到了基线分离，最大分离度Rs=5.39，d-佐匹克隆的最高柱效达到了21400plates/m。
　　 本文的第二部分我们以（S）-萘普生为模板分子，一单体（2-甲基丙烯酰胺丙基丙烯酸酯）为功能单体，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，利用原位热引发聚合，进行一单体分子印迹毛细管薄层的制备研究。所得的分子印迹毛细管用电色谱模式考察其柱效及不同pH值、不同进样浓度等色谱条件对手性分离效果的影响，并考察了各种电色谱操作参数对电渗流（EOF）的影响。在优化电色谱条件下，萘普生外消旋体达到了基线分离，最大分离度Rs=4.16，（S）-萘普生的最高柱效达到了13700 plates/m。结果显示，新型一单体分子印迹聚合物与传统的二单体分子印迹聚合物相比，不但有效的简化了实验设计，并且证明一单体分子印迹聚合物对印迹分子有更强的分子识别能力，是非常有前途的新型功能单体。