[Amim]Cl为溶剂的纤维素浓溶液及其再生纤维的性能研究

摘要

离子液体作为近年来兴起的一类极其应用前景的绿色溶剂，为纤维素溶剂体系开辟了一个新领域。本论文以氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]CD离子液体为溶剂，制备了纤维素浓溶液，研究了其流变行为，并运用干喷湿纺技术制备了再生纤维素纤维。
　　 本文研究中，首先合成了[Amim]Cl离子液体，并通过红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁共振(NMR)和质谱分析对离子液体的组成与结构进行分析和表征。其次，通过偏光显微镜下的观察，研究了纤维素在[Amim]Cl中的溶解过程。
　　 以[Amim]Cl为溶剂，采用密炼机进行纤维素的动态溶解，根据溶解过程中体系扭矩随时间变化的关系确立了纤维素在[Amim]Cl中的完全溶解时间。通过正交实验分析了溶解温度、纤维素含量和螺杆转速三因素对纤维素完全溶解时间的影响。根据粘度法测定了再生纤维素的聚合度(DP)，随着搅拌时间的增长、溶解温度的提高以及螺杆转速的提高，再生纤维素的聚合度降低。运用双螺杆挤出机成功制备了纤维素/[Amim]Cl浓溶液。
　　 纤维素/[Amim]Cl浓溶液流变行为的研究表明该浓溶液属于切力变稀的非牛顿流体，且Cox-Merz规则对该浓溶液是适用的。通过Cross粘度模型详细分析了温度和浓度对溶液稳态流变行为的影响，溶液零切粘度与浓度成指数关系，指数随着温度的增加而增大，粘流活化能随着溶液浓度的提高而下降。非牛顿指数随着溶液浓度的提高和温度的降低而减小。运用约变法归纳了纤维素/[Amim]Cl浓溶液的主曲线，并与聚丙烯熔体的流变行为进行了对比。结果表明，适合纺丝的浓溶液浓度应不超过20 wt％。
　　 通过干湿法纺丝制得了再生纤维素纤维，随着纤维素/[Amim]Cl浓溶液中纤维素浓度的提高，纤维的力学性能有所提高。通过FESEM、XRD、TG对纤维的表面和截面形态结构、结晶结构和耐热性进行了分析，结果发现：制得的纤维表面较光滑、截面较密实，只有轻微孔洞出现；纤维素在溶解、纺丝成形中，纤维素的晶胞结构由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ；再生纤维素纤维的热稳定性较原纤维有所降低。

目录

文摘

英文文摘

学位论文的主要创新点

第一章 绪 论

1.1 纤维素概述

1.1.1 纤维素的结构

1.1.2 纤维素溶剂体系

1.1.3 再生纤维素纤维的纺丝方法

1.2 离子液体概述

1.2.1 离子液体的发展史

1.2.2 离子液体的种类及其特性

1.2.3 纤维素在离子液体中溶解和纺丝成形

1.3 研究目的和意义

1.4 研究内容

第二章[Amim]Cl的合成和表征

2.1 实验内容

2.1.1[Amim]Cl的合成

2.1.2[Amim]Cl离子液体的结构性能表征

2.1.3 纤维素在[Amim]Cl中的溶解

2.2 结果与讨论

2.3.1 红外光谱谱图分析

2.3.2 元素分析

2.3.3 核磁共振(1H-NMR)图谱分析

2.3.4 质谱分析

2.3.5 纤维素在[Amim]Cl中的溶解过程观察

2.3 本章小结

第三章 纤维素/[Amim]Cl浓溶液的制备和溶解性能研究

3.1 实验内容

3.1.1 实验试剂

3.1.2 纤维素在[Amim]Cl中的溶解时间

3.1.3 纤维素/[Amim]Cl浓溶液溶解状态观察

3.1.4 再生纤维素的制备

3.1.5 粘度法测定再生纤维素聚合度

3.1.6 双螺杆挤出机制备纤维素/[Amim]Cl浓溶液

3.2 结果与讨论

3.2.1 纤维素在[Amim]Cl中的溶解过程。

3.2.2 正交实验分析三因素对溶解时间的影响

3.2.3 溶解条件对纤维素聚合度的影响

3.2.4 双螺杆挤出机制备纤维素/[Amim]Cl浓溶液

3.3 本章小结

第网章 纤维素/[Amim]Cl浓溶液的流变行为

4.1 实验内容

4.2 结果与讨论

4.2.1 纤维素/[Amim]Cl浓溶液线性粘弹区的确定

4.2.2 Cox-Merz规则对纤维素/[Amim]Cl浓溶液的适用性研究

4.2.3 纤维素/[Amim]Cl浓溶液的流动曲线

4.2.4 粘度模型的选择及数据拟合

4.2.5 浓度与温度对流动性能的影响

4.2.6 浓度与温度对第一方向应力差的影响

4.2.7 动态粘弹性能

4.2.8 纤维素/[Amim]Cl浓溶液流变主曲线方程的拟合和应用

4.3 本章小结

第五章 再生纤维素纤维的结构与性能研究

5.1 实验内容

5.1.1 纤维素纤维的制备

5.1.2 纤维的性能表征

5.2 结果与讨论

5.2.1 纤维的形态结构

5.2.2 溶液浓度对再生纤维素力学性能的影响

5.2.3 纤维的结晶性

5.2.5 纤维的热性能分析

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 全文总结

6.2 展望

参考文献

硕士期间发表的论文和专利

致谢