手性药物S-布洛芬分子印迹聚合物的制备及其性能研究

摘要

选取手性药物(S)-布洛芬为拆分的目标分子、酸性甲基丙烯酸为功能单体、二甲基乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁基腈为引发剂、乙腈为致孔剂。分别采取本体聚合和沉淀聚合的方式制备了(S)-布洛芬分子印迹聚合物，并对引发方式和交联剂用量进行了优化。同时深入的研究了模板分子与功能单体的主客体行为，紫外光谱的主客体方程研究结果表明，模板分子(S)-布洛芬通过与功能单体甲基丙烯酸形成1∶1的主客体复合物而完成印迹技术中的预组织过程。而通过红外光谱的印迹结合位点官能团的表征，证明模板分子成功的印迹在制备的聚合物中，同时在预组织和再识别过程中形成了不同类型的氢键。即在预组织过程中，模板分子与功能单体由于可以充分作用而形成了蓝移氢键，但在再识别过程中则通过形成红移氢键完成分子印迹聚合物对模板分子的特异性识别吸附。在此基础上还制备了(S)-布洛芬固相萃取柱和(S)-布洛芬手性拆分膜色谱。对固相萃取柱的操作条件和柱效进行了评价，其结果表明当流动相乙醇/水(V/V6∶4)时制备的固相萃取柱能较好的分离(S)-布洛芬、(R)-布洛芬和酮洛芬的混合物，其保留时间分别为100 min、40 min和15 min。同时制备得到的以PVDF为基质的手性拆分膜色谱并对聚合物填充量对成膜材料的物理性质的影响进行了考察。结果表明，聚合物填充量为30％时制备的分子印迹膜色谱的水通量、接触角和机械性能较理想。最后手性拆分渗透实验中也印证在此条件下制备的膜色谱对目标分子具有较好的截留分离能力。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 分子印迹技术介绍及起源

1．1．1 分子印迹技术的基本定义与原理

1．1．2 分子印迹技术的特点及分类

1．2 分子印迹聚合物(MIP)的制备过程

1．2．1 分子印迹过程中所需的试剂

1．2．2 聚合方式

1．3 分子印迹技术中的理论

1．3．1 自组装(Self-assembly)

1．3．2 主客体化学(Host-Guest Chemistry)

1．3．3 分子识别(Molecular Recognition)

1．4 分子印迹技术的应用

1．4．1 分子印迹膜分离技术

1．4．2 分子印迹生物传感器

1．4．3 分子印迹固相分离柱

1．5 分子印迹技术的前景

第二章 (S)-布洛芬分子印迹聚合物的制备及其识别性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验药品及试剂

2．2．2 仪器

2．2．3 预组织复合物紫外分析

2．2．4 分子印迹聚合物的制备

2．2．5 红外光谱分析

2．2．6 扫描电镜分析

2．2．7 动力学吸附实验

2．2．8 等温结合实验

2．3 结果与讨论

2．3．1 紫外光谱分析

2．3．2 红外结果分析

2．3．3 扫描电镜分析

2．3．4 结合动力学性能研究

2．3．5 聚合物识别体系的考察

2．4 小结

第三章 (S)-布洛芬分子印迹固相萃取柱的制备及其性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 印迹固相分离柱的制备

3．2．2 解吸性能考察

3．2．3 洗脱液的选择和固相萃取柱保留时间的测定

3．2．4 固相萃取柱分离性能的研究

3．3 结果和讨论

3．3．1 解析性能研究

3．3．2 洗脱液的选择保留时间的分析

3．3．3 固相萃取柱的性能分析

3．4 小结

第四章 (S)-布洛芬分子印迹手性拆分膜色谱的制备及其性能研究

4．1 引言

4．2 实验

4．2．1 实验所需试剂

4．2．2 实验所需仪器

4．2．3 基质材料的选择

4．2．4 手性拆分膜色谱的制备

4．2．5 膜性能测试

4．3 膜吸附性能测试

4．3．1 初始浓度对膜色谱吸附容量的影响

4．3．2 时间对膜色谱吸附容量的的影响

4．3．3 手性拆分实验

4．4 结果及讨论

4．4．1 基质材料的选择

4．4．2 MIP的填充量对膜色谱形态结构的影响

4．4．3 接触角

4．4．4 机械性能

4．4．5 纯水通量

4．4．6 膜孔径和孔隙率

4．4．7 不同填充量对膜吸附性能的影响

4．5 膜拆分性能测试

4．5．1 初始浓度对膜色谱趿附容量的影响

4．5．2 时间对膜色谱吸附容量的的影响

4．5．3 手性拆分渗透实验

4．6 本章小结

第五章 结论

参考文献

硕士期间发表论文情况

致谢