活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

摘要

三羟甲基丙烷油酸酯作为一种新型绿色润滑油，以其优良的润滑性、良好的热稳定性、耐温性能、低毒低挥发和高生物降解率等优点越来越受到人们的关注，广泛应用于化纤油剂、金属加工油、液压油和航空发动机润滑油等领域。
　　过去传统工业上制备三羟甲基丙烷油酸酯主要采用浓硫酸为催化剂，存在设备腐蚀严重，环境污染大，产品质量差等缺点。近几年对甲苯磺酸已广泛应用在三羟甲基丙烷油酸酯的合成上，对甲苯磺酸催化活性高，温度要求低，但是对甲苯磺酸作为催化剂存在一些缺点，它易溶于反应体系，反应后处理分离催化剂较为困难，常采用加碱中和的方法除去催化剂，中和后产生许多絮状物，影响产品收率，且催化剂不可回收利用。因此，研究一种更为经济适用、绿色环保的催化剂显得更为重要。
　　本文主要制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂，通过对载体的性质及制备方法进行分析，选取活性炭为载体，对甲苯磺酸为活性组分，采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂。探讨了对甲苯磺酸溶液浓度，活性炭种类及粒径对负载量的影响，研究了催化剂的重复使用对转化率的影响。通过对不同催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯工艺对比，得出活性炭负载对甲苯磺酸的合成效果最佳。并以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂探讨了合成三羟甲基丙烷油酸酯的最佳工艺。采用单因素法研究了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响，实验结果表明:(1)制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的最佳条件:选用煤质2＃(2-4mm)活性炭为载体，对甲苯磺酸为活性组分，浓度30％较为合适，采用浸渍法制备该催化剂;(2)通过对三羟甲基丙烷油酸酯合成中催化剂进行研究，实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸催化剂具有较高的催化活性，能够弥补其他催化剂的缺点，催化剂制备工艺简单，催化性能好，反应污染小，后处理只需直接抽滤，不腐蚀设备，且催化剂回收方便，重复使用性较好，是一种新型创新型催化剂，具有良好的应用前景;(3)以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，确定了三羟甲基丙烷油酸酯合成最佳工艺条件:酸醇摩尔比2.85∶1，化剂用量为5％，抗氧化剂加入量为0.03％，反应温度140℃、反应时间3h，转化率可高达98.44％，催化剂重复使用5次仍具有较高的催化活性。反应最终得到产物为淡黄色透明液体，通过红外谱图证实为三羟甲基丙烷油酸酯。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 三羟甲基丙烷油酸酯简介

1．2 三羟甲基丙烷油酸酯合成研究

1．2．1 合成原料

1．2．2 合成方法

1．2．3 三羟甲基丙烷油酸酯催化反应机理研究

1．2．4 合成三羟甲基丙烷油酸酯研究概况

1．3 酯化反应催化剂概况

1．3．1 质子酸

1．3．2 阳离子交换树脂

1．3．3 沸石分子筛

1．3．4 杂多酸

1．3．5 固体超强酸

1．4 负载型催化剂研究

1．4．1 载体的分类

1．4．2 负载型催化剂的制备方法

1．5 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂

1．5．1 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的特点

1．5．2 活性炭负载对甲苯磺酸在酯化领域的应用

1．6 本课题的研究目的、意义和内容

1．6．1 研究目的和意义

1．6．2 研究主要内容

第二章 催化剂的制备及性能研究

2．1 实验部分

2．1．1 主要仪器与药品

2．1．2 实验方法

2．2 结果与讨论

2．2．1 催化剂载体的选择

2．2．2 催化剂制备方法的选择

2．2．3 对甲苯磺酸溶液浓度对负载量的影响

2．2．4 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂重复使用性能的研究

2．2．5 不同种类活性炭吸附对甲苯磺酸表面吸附量的比较

2．3 本章小结

第三章 三羟甲基丙烷油酸酯合成催化剂筛选

3．1 主要仪器与药品

3．2 实验部分

3．2．1 三羟甲基丙烷油酸酯的合成

3．2．2 合成反应装置图

3．2．3 分析方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯

3．3．2 以分子筛(ZSM-5)为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯

3．3．3 以对甲苯磺酸为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯

3．3．4 催化剂的性能比较

3．4 本章小结

第四章 合成三羟甲基丙烷油酸酯的工艺研究

4．1 主要仪器和药品

4．2 分析方法

4．2．1 酸值的测定

4．2．2 羟值的测定

4．2．3 转化率计算

4．2．4 红外光谱分析

4．3 结果与讨论

4．3．1 酸醇摩尔比对酯化反应的影响

4．3．2 催化剂用量对酯化反应的影响

4．3．3 反应时间对酯化反应的影响

4．3．4 反应温度对酯化反应的影响

4．3．5 抗氧化剂对酯化反应的影响

4．3．6 催化剂重复使用效果

4．3．7 验证实验

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢