浆料催化精馏制备醋酸甲酯的研究

摘要

浆料催化精馏是近年来发展起来的一种新型催化精馏工艺。此工艺所用的催化剂为粒径很小的微粒或超微颗粒，催化剂与液相形成浆料在塔内流动，并循环使用。本文采用平均粒径为4μm的酸性阳离子交换树脂作催化剂，在内径为76mm的常压玻璃复合塔内，对浆料催化精馏制备醋酸甲酯进行了实验研究。 考察了催化剂浓度、回流比、进料酸醇摩尔比和进料总流量等条件对浆料催化精馏过程的影响。实验结果表明：提高催化剂浓度，醋酸甲酯收率和塔顶醋酸甲酯的纯度均增加；提高进料酸醇摩尔比也会提高醋酸甲酯收率；进料总流量对醋酸甲酯收率的影响十分明显，进料总流量减少可以使醋酸甲酯的收率得到明显提高；回流比对醋酸甲酯收率和塔顶醋酸甲酯纯度的影响不同于一般的精馏过程，存在一个最优的回流比，本过程最佳回流比在1-2之间。 采用平衡级模型，应用AspenPlus软件对实验过程及各操作参数对过程的影响进行模拟，模拟结果与实验结果吻合的较好。结果揭示了过程各参变量在塔中的变化规律，为工艺及塔的设计提供依据。 最后，对浆料催化精馏工艺在酯化工业中的应用前景进行了探讨。与普通的催化精馏相比，浆料催化精馏具有不需要制作催化剂元件、不需要停车更换催化剂、不需要固液分离、催化剂效率高和易于工业化生产等优点，具有很好的研究与开发的前景。

目录

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前言

第一章文献综述

1.1催化精馏概述

1.2催化精馏的优点[19，20，21]

1.3催化精馏对体系的选择性

1.4催化精馏的设计和过程优化

1.4.1催化精馏的设计

1.4.2催化精馏的过程优化

1.5催化精馏的设备特点

1.6催化精馏过程的模拟计算

1.7反应精馏制备醋酸甲酯

1.7.1醋酸甲酯的用途及制备方法

1.7.2应用反应精馏法合成醋酸甲酯

1.8本论文主要工作

第二章实验部分

2.1实验原理

2.2实验药品和试剂

2.3实验设备

2.4物性数据

2.5实验装置图

2.6催化精馏塔结构参数

2.7实验步骤

2.8分析方法

2.8.1分析条件

2.8.2定量计算方法

2.9实验操作条件

2.10醋酸甲酯收率的计算公式

第三章实验结果与讨论

3.1塔顶塔底产物组成

3.2催化剂用量的影响

3.3进料酸醇摩尔比的影响

3.4回流比的影响

3.5进料总流量的影响

3.6影响醋酸甲酯收率的其它因素

3.7结论

第四章应用Aspen Plus软件对催化精馏过程进行模拟

4.1 Aspen Plus软件介绍

4.2催化精馏塔数学模型

4.2.1催化精馏“拟均相”模型的建立

4.2.2数学模型的求解

4.3模型中汽液两相非理想性的处理

4.4动力学方程

第五章模拟结果

5.1模拟结果与实验值的比较

5.1.1催化剂用量

5.1.2进料酸醇摩尔比

5.1.3回流比

5.1.4进料总流量

5.2模拟浆料催化精馏过程

5.3液相持液量的影响

5.4反应段塔板数的影响

5.5利用Aspen Plus对本过程进行优化

5.6醋酸中水含量的影响

第六章浆料催化精馏在酯化反应中的应用展望

6.1酯化反应体系的特点

6.2浆料催化精馏工艺应用于酯化反应体系

6.3工艺流程

6.4应用前景

第七章结论

参考文献

发表论文

附录一符号说明

附录二催化剂颗粒粒径分析报告

致谢