热处理及柠檬酸对NiTi合金表面钙磷层形成的影响

摘要

本文采用仿生溶液生长法在NiTi合金表面成功制备了钙磷层。在预处理过程中加入了热处理工艺，钙化过程中加入了柠檬酸。重点分析了热处理工艺及SBF中不同柠檬酸含量对钙磷层形成的影响。最后对影响钙磷层生长的因素做了理论分析。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、交流阻抗(EIS)对试样表面形貌、物质组成及性能进行了表征。采用垂直拉伸法和压痕法测试了钙磷层与基体之间的结合强度。 试验结果表明：酸、碱处理在试样表面形成了多孔网状水化层，表层物质以钛的化合物为主。热处理后NiTi合金表面的网状孔隙更加致密，形态为细小棒状，主要物质为钛酸钠、二氧化钛(金红石、锐钛矿型)。热处理能促进钙磷层的形成，获得均匀细小的涂层。 SBF中加入柠檬酸后，涂层形貌由颗粒状变成枝晶状，同时涂层中还有一些长孔及直径约为1μm的圆孔。在相同的钙化时间里，SBF中柠檬酸含量为1mM时，NiTi表面生长的涂层覆盖度最高，表面分布均匀性最好,且晶粒细化。钙化3d后涂层即可生长完全。XRD表明加入柠檬酸后涂层物质成分并未发生变化，主要物质为HA，还有Ca(H2PO4)2、Ca3(PO4)5、Ca3(PO4)2。交流阻抗、拉伸、压痕测试均表明此条件下生成的钙磷层性能最佳。

目录

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第一章文献综述

1.1引言

1.2 NiTi形状记忆合金

1.2.1良好的生物相容性

1.2.2形状记忆效应

1.2.3超弹性

1.3 NiTi合金的表面改性

1.3.1非仿生表面改性

1.3.2仿生表面改性

1.4 NiTi合金的表面热氧化

1.5有机分子对钙磷化合物的调制

1.6涂层表征技术——交流阻抗

1.7涂层与基体结合强度的测定

1.7.1压痕法

1.7.2垂直拉伸法

1.8课题背景及论文主要内容

第二章热处理对NiTi合金表面形成钙磷层的影响

2.1引言

2.2试验方法

2.2.1试样材料

2.2.2试样准备

2.2.3试验流程及工艺

2.3试验测试

2.3.1扫描电镜(SEM)分析

2.3.2 X衍射(XRD)分析

2.3.3交流阻抗测试

2.4结果与讨论

2.4.1酸处理作用及机理分析

2.4.2碱处理作用及机理分析

2.4.3高温热处理作用及机理分析

2.4.4热处理对预钙化影响

2.4.5热处理对钙化影响

2.5本章小结

第三章SBF中柠檬酸含量对NiTi合金表面形成钙磷层的影响

3.1引言

3.2选择柠檬酸的依据

3.3试验方法

3.3.1试验工艺

3.3.2钙化过程pH值表征

3.4结果与讨论

3.4.1柠檬酸的调制作用

3.4.2钙化过程EIS表征

3.4.3钙化过程pH值表征

3.4.4钙化过程理论分析

3.5本章小结

第四章热处理、柠檬酸对钙磷层与基体结合粒的影响

4.1引言

4.2试验方法

4.2.1压痕法

4.2.2垂直拉伸法

4.3结果与讨论

4.3.1压痕实验结果与讨论

4.3.2拉伸试验结果分析

4.4本章小结

第五章全文总结

参考文献

发表论文说明

附录：交流阻抗拟合图

致谢