1，5—二甲基四氢化萘的合成

摘要

1，5-二甲基四氢化萘(1，5-DMT)是一种用来合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的中间体，而2,6-二甲基萘是制备一种具有高强度和较好耐热性的高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)最理想的原料。目前，世界上唯一大规模生产2,6-DMN的生产工艺是邻二甲苯/丁二烯烷基化路线，该合成路线为：邻二甲苯与1，3-丁二烯发生侧链烷基化反应生成5-邻甲苯基-2-戊烯(OTP)，OTP经环化生成1，5-DMT，然后再经脱氢、异构化分离过程制得2,6-DMN。本文对第二步环化反应，即OTP在催化剂的作用下环化生成1，5-DMT，进行了较为详细的研究。 本实验分别采用超声波浸渍和普通浸渍方法制备了负载催化剂Pt/HY分子筛，并将其用于OTP环化反应。考察了浸渍方法对催化活性的影响，结果表明，与普通浸渍法相比，超声浸渍法制备的负载型催化剂对OTP环化反应表现出较高的催化活性。 同时，考察了超声波频率、超声波功率、超声时间对催化剂反应活性的影响，另外，也考察了催化剂的用量、铂的负载量、反应时间、反应温度等因素对OTP环化反应收率、选择性、转化率的影响。 研究结果表明，OTP环化反应的最佳反应条件如下：超声波频率30KHz、超声功率为40W、超声时间0.5h；铂的负载量为1％铜负载量2％；催化剂用量1.5％(质量比，催化剂质量/原料OTP质量)；反应温度210℃；反应时间3h，可获得最佳的反应效果，此时OTP的转化率为80.41％，1，5-DMT的收率为64.98％和选择性为80.81％。

目录

文摘

英文文摘

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前言

第一章文献综述

1.1概述

1.2 2,6-DMN的提取

1.3化学合成法制备2,6-DMN

1.3.1以萘或甲基萘为原料

1.3.2以甲苯为原料合成2,6-DMN

1.3.3以二甲苯为原料合成2,6-DMN

1.4分子筛催化剂及其催化作用机理

1.4.1 Y-型分子筛

1.4.2分子筛催化剂的作用机理

1.5负载型催化剂制备及其制备过程中的热处理

1.5.1负载型催化剂

1.5.2负载型催化剂的制备

1.5.3催化剂制备过程中的热处理

1.6超声化学的基本原理及其应用

1.6.1超声化学的基本原理

1.6.2声化学的反应动力学

1.6.3超声波在催化剂制备中的应用

1.6.4超声波在化工上的应用

1.7课题研究的现实意义

第二章减压精馏分离环化反应原料OTP

2.1减压精馏的原理

2.2实验装置图

2.3实验步骤

2.4减压蒸馏产品的分析

第三章OTP环化反应

3.1实验所用试剂及仪器

3.2实验装置

3.2.1催化剂制备装置图

3.2.2环化反应装置图

3.3实验步骤

3.3.1 HY分子筛催化剂的制备

3.3.2浸渍法制备负载型Pt/HY催化剂

3.3.3环化反应进行的实验步骤

3.4实验衡量标准

3.5反应产物分析

3.5.1定性分析

3.5.2定量分析

3.6实验结果与讨论

3.6.1催化剂的选择

3.6.2超声波频率和时间对负载量的影响

3.6.3超声波频率对反应的影响

3.6.4超声波功率对反应的影响

3.6.5超声波时间对反应的影响

3.6.6铂负载量的影响

3.6.7催化剂用量对反应的影响

3.6.8反应时间对反应的影响

3.6.9反应温度对反应的影响

3.5小结

第四章结论与建议

4.1结论

4.2建议

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢