SiO、Si/Al复合空心球的合成及在牙膏中的应用研究

摘要

粒径在纳米、微米级间的中空球具有密度低、比表面积高、优良的稳定性和过滤性以及可容纳大量客体分子等特性而逐渐受到人们的关注，使得中空球作为一种新型功能材料有着广阔的应用前景。本文在碱性环境下，加入不同浓度的聚苯乙烯磺酸钠(PSSS)，合成出不同粒径大小的碳酸钙微球，并在此基础上，采用模板/溶胶-凝胶法，在碳酸钙模板上制备出不同粒径的SiO2空心微球；并在聚苯乙烯(PS)模板上制备出SiO2及Si/Al复合空心微球。通过SEM、TEM、XRD、FTIR、XPS、MAS-NMR等手段对空心微球的形貌和结构进行表征，并对空心微球在牙膏中的应用进行了研究。
　　 实验首先研究了不同粒径大小CaCO3微球的制备。通过调节加入聚苯乙烯磺酸钠(PSSS)的浓度，制备出一系列不同粒径大小的CaCO3微球。试验结果表明，随着PSSS浓度的增大，碳酸钙微球的粒径呈现出先减小后增大又减小的趋势：进而可通过调节PSSS的浓度来控制合成的二氧化硅空心微球的粒径大小。在本实验中，以PSSS的浓度为6g/L时制各出的粒径为4.5μm左右的的CaCO3微球为模板，正硅酸乙酯为硅源，CTAB为介孔导向剂，通过模板/溶胶-凝胶法制备出具有介孔结构的SiO2空心微球。在空心微球表面，Si原子和O原子是以SiO2的状态存在的。
　　 实验还研究了聚苯乙烯模板下，SiO2及Si/Al复合空心微球的制备。SiO2空心微球的制备实验过程和原理与碳酸钙模板相同，进而通过硅酸钠/硝酸铝溶胶交替沉积等方法制备出强化的Si/Al复合空心微球。实验结果表明，Si/Al复合空心微球保持了原模板的球形和单分散性，内部有清晰的球形空腔，内外壁轮廓非常清楚，球壳的厚度大约为200nm左右，粒径大约为5μm左右。空心微球由Si、O、Al等三种元素组成的，其中铝元素的质量分数约为2.9％。Si原子和O原子是以SiO2的状态存在的，Al原子和O原子是以Al2O3的形式存在的。
　　 实验最后将制备的SiO2及Si/Al复合空心微球在牙膏总进行了应用研究，对其与氟化物的相容性，去污能力等进行了检测。试验结果表明，以SiO2及Si/Al复合空心微球为磨料的的氟质量分数测出率几乎达99.48％，其去污能力与市售的高档牙膏相当。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1引 言

1.2单一中空球的分类和制备

1.2.1囊泡型中空球

1.2.2核-壳型中空球

1.3复合中空球的分类和制备及其性能

1.3.1复合中空球的分类

1.3.2复合中空球的制备

1.3.3复合中空球的性能

1.4中空球形材料的应用

1.4.1包覆材料

1.4.2催化材料

1.4.3生物医用材料

1.4.4光电材料

1.4.5建筑材料

1.5空心微球型材料的表征与测试方法

1.5.1扫描电镜(SEM)

1.5.2透射电镜(TEM)

1.5.3 X射线衍射(XRD)

1.5.4 X射线光电子能谱(XPS)

1.5.5 傅立叶红外光谱(FTIR)

1.5.6 热分析法

1.5.7固体核磁共振

1.5.8激光粒度分析仪

1.5.9离子色谱分析仪

1.6本论文选题研究意义及内容

1.6.1研究意义及目的

1.6.2研究内容

第二章试验方法

2.1不同粒径碳酸钙微球的制备

2.1.1实验试剂及仪器

2.1.2实验装置

2.1.3实验过程

2.2碳酸钙模板制备SiO2空心微球

2.2.1实验试剂及仪器

2.2.2实验装置

2.2.3实验过程

2.3聚苯乙烯模板制取SiO2及Si/Al复合空心微球

2.3.1聚苯乙烯模板制备空心微球

2.3.2聚苯乙烯模板制备Si/Al复合空心微球

2.4空心微球的结构表征方法

2.4.1扫描电镜分析

2.4.2物相分析及材料介孔分析

2.4.3红外光谱分析

2.4.4透射电镜分析

2.4.5热失重分析

2.4.6固体高分辨魔角核磁共振分析

2.4.7 X射线光电子能谱分析

2.4.8 激光粒度分析仪

2.4.9离子色谱仪

第三章不同粒径SiO2空心微球的制备与表征

3.1碳酸钙微球模板的制备与表征

3.1.1表面形貌分析

3.1.2粒径分析

3.2二氧化硅空心微球的制备与表征

3.2.1微观形貌分析

3.2.2物相分析

3.2.3红外分析

3.2.4热失重分析

3.2.5 X射线光电子能谱分析

3.2.6介孔结构分析

3.3反应机理研究

3.4本章小结

第四章PS模板下SiO2及Si/Al复合空心微球的制备与表征

4.1 SiO2空心微球的制备表征

4.1.1微观形貌分析

4.1.2物相分析

4.1.3热失重分析

4.1.4成分及价态分析

4.2 Si/Al复合空心微球的制备与表征

4.2.1傅立叶红外光谱分析

4.2.2介孔结构分析

4.2.3固体核磁分析

4.2.4成分及价态分析

4.3反应机理研究

4.4本章小结

第五章SiO2及Si/Al复合空心微球在牙膏中的应用研究

5.1牙膏摩擦剂的种类

5.1.1碳酸钙

5.1.2磷酸盐

5.1.3氢氧化铝

5.1.4二氧化硅

5.2牙膏的制备

5.2.1实验部分

5.3试验结果分析

5.3.1牙膏去污能力研究

5.3.2含氟牙膏相容性研究

5.4本章小结

第六章全文总结

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢