离子液体中纤维素催化水解制备5-羟甲基糠醛

摘要

目前随着化石能源的逐渐耗竭,不可再生能源日益紧缺。5-羟甲基糠醛是一种重要的化工平台化合物,从可再生的生物质资源制备5-羟甲基糠醛前景广阔,5-羟甲基糠醛可以经过进一步反应生成燃料,缓解能源危机。
　　 本文以微晶纤维素为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCl)为溶剂,金属氯化物为催化剂,低温常压下,制备了5-羟甲基糠醛。考察了单因素水的加入量、硫酸的量、反应温度、反应时间、不同催化剂以及原料浓度对产物5-羟甲基糠醛收率的影响,确定了最佳原料反应浓度即微晶纤维素与离子液体的质量比为1:10,反应催化剂为氯化亚铬与氯化铜的混合物,二者的摩尔比是4:1。通过设计正交试验确定了微晶纤维素为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度150℃,反应时间4h,水与微晶纤维素的质量比1:1,硫酸与微晶纤维素的质量比为0.025,此时5-羟甲基糠醛的摩尔收率为43.41％。
　　 本文还进一步以小麦秸秆为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCI)为溶剂,氯化亚铬与氯化铜的混合物为催化剂,制备了5-羟甲基糠醛和糠醛。考察了原料浓度、小麦秸秆粒度大小、反应温度、反应时间、盐酸浓度对反应产物收率的影响,确定了原料最佳浓度为1:10,小麦秸秆粒度为20目～40目。通过正交试验确定了以小麦秸秆为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度为170℃,反应时间为2h,盐酸与小麦秸秆的质量比为0.09,在此反应条件下,5-羟甲基糠醛的摩尔收率为48.02％,糠醛的摩尔收率是20.31％。