闪式提取和大孔树脂液固循环流化床吸附分离工艺研究

摘要

基于植物组织破碎法提取原理的闪式提取器，具有操作常温、快速高效、应用范围广等优点。液固循环流化床吸附分离法具有相间接触效率高、传质效果好、连续操作、可用于含颗粒物料等优点。本文提出将闪式提取器和液固循环流化床相结合用于中药有效成分提取分离，并初步研究了用于银杏叶黄酮提取分离的可行性，包括闪式提取液的除杂方法，闪式提取的最佳工艺条件以及闪式提取粗提物用于AB-8液固循环流化床吸附分离等。同时为了将该工艺方法用于甘草酸的提取分离，还考察了大孔树脂吸附分离甘草酸的工艺条件。
　　结果表明：闪式提取器提取效率较高；将闪式提取液减压浓缩至提取液初始体积的1/3可以较好地除去脂溶性杂质；正交实验得到的最佳闪式提取工艺条件为：固液比（g/mL）为1:20，70％乙醇，120V提取4min，该最佳闪式提取工艺条件稳定可行，可以较好地用于银杏叶黄酮的提取；闪式提取物进行AB-8大孔树脂液固循环流化床（半连续操作）吸附分离吸附率达63.12%，脱附率达84.44%，该联合方法应用于中药的提取分离具有可行性。
　　建立了香草醛-硫酸测定甘草酸含量的方法。最佳比色条件：0.25mL待测液中加入0.25mL6mg·mL-1香草醛溶液和2.0mL75%硫酸，在75℃反应25min。该法精密度高（RSD=4.93%，n=6），1h内稳定（RSD=1.09%，n=60），平均加样回收率为95.93%（RSD=4.62%，n=5），可以满足本实验的测定要求。筛选的非极性大孔吸附树脂X-5可用于分离甘草酸。在不调节甘草酸溶液pH值条件下，初始浓度1.75mg·mL-1，35℃恒温慢速振荡8h，静态吸附效果较好，动态洗脱过程中进样速度选择0.5mL·min-1，洗脱过程以60%乙醇较为适宜。

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第一章 文献综述

1.1银杏叶概述

1.2银杏叶总黄酮的提取与分离纯化

1.3大孔树脂吸附分离方法

1.4大孔树脂吸附分离操作模式

1.5甘草酸简介

1.6甘草酸的提取及分离纯化

1.7甘草酸含量的测定

1.8本文研究内容

第二章 实验装置和方法

2.1实验装置及流程

2.2实验材料、实验试剂及实验仪器

2.3实验测试方法

2.4银杏叶黄酮闪式提取与大孔树脂液固循环流化床分离

2.5香草醛-硫酸测定甘草酸含量方法的建立

2.6大孔树脂吸附分离甘草酸

第三章 银杏叶黄酮闪式提取和大孔树脂液固循环流化床分离

3.1银杏叶黄酮闪式提取液脱杂处理

3.2银杏叶黄酮闪式提取正交实验

3.3闪式提取法与其它提取法效果的比较

3.4银杏黄酮闪式提取物的大孔树脂液固循环流化床分离

3.5本章小结

第四章 大孔树脂吸附分离甘草酸工艺的研究

4.1甘草酸含量测定方法的建立

4.2吸附甘草酸大孔树脂的筛选

4.3 X-5吸附和脱附甘草酸条件的考察

4.4本章小结

第五章 结论与建议

5.1结论

5.2建议

参考文献

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