大孔树脂液固循环流化床吸附银杏黄酮的研究

摘要

目前运用大孔树脂吸附分离银杏黄酮主要是在固定床和膨胀床中进行，固定床操作稳定性高、易于控制，但是当固体杂质存在时，易阻塞流道。膨胀床在进行吸附操作时，降低了床层阻力，使颗粒实现了稳定分级，但是其吸附、清洗、洗脱、再生均要进行切换操作，比较繁琐。液固循环流化床(LSCFB)作为一种吸附分离装置，与固定床、膨胀床相比，具有操作连续化、传质速度快、液固间接触良好以及轴向返混程度小的优点。本文旨在探讨LSCFB银杏黄酮吸附作用方式及其影响因素的研究，主要考察了LSCFB的颗粒轴向固含率分布、流体流动状况、液相混合行为以及银杏黄酮大孔树脂吸附的特性及规律。 本文首先运用电导法和CCD(电荷耦合器件)摄像法研究了LSCFB下行床和上行床的轴向固含率分布，研究表明，下行床中密相区颗粒轴向固含率在0.35～0.55之间；稀相区在0.1以下，自由区为0。上行床中轴向固含率在0.01～0.04之间，基本上呈均匀分布。然后考察了LSCFB流体流动状况的影响因素，结果表明，在同样的表观液速下，颗粒粒径越大，密相区高度越小。主水流和辅助水流单独变化时，颗粒循环速度先增大后减小。 以KCI为示踪剂，采用电导率仪分别研究了LSCFB下行床和上行床的停留时间分布(RTD)。实验得出下行床RTD无因次方差在0.1左右，液相返混系数Daxl在1.85×10-6～1.81×10-5之间，Bo准数在10.4～16.9之间，床层比较稳定，接近平推流。上行床无因次方差在0.2～0.3之间，Daxl在1.48×10-3～2.96×10-3之间，Bo准数在5.65～7.44之间，说明上行床由于滞留区、循环流等原因存在一定程度的返混。 对LSCFB吸附影响因素进行了考察，其结果表明，下行床表观液速越小、颗粒装柱量越大、颗粒循环速度越大对LSCFB吸附越有利。从LSCFB四因素三水平吸附正交实验得出最佳的实验条件为：颗粒粒径范围为0.45～0.6mm、装柱高度为50cm、颗粒循环速度为0.285kg/m2.s、下行床表观液速为0.15mm/s。 最后进行了LSCFB上行床脱附模型和下行床吸附模型的研究，其结果表明，上行床模型能够预测床体的脱附情况，实验值与计算值之间吻合的比较好；下行床模型能够预测床体的吸附情况，由于密相区大孔树脂颗粒流化时会有少量的返混，所以实验值和模型计算值之间会有一定的偏差。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号表

声明

第一章前言

第二章文献综述

2.1银杏黄酮及其分离

2.2大孔树脂吸附分离银杏黄酮

2.2.1大孔树脂

2.2.2大孔树脂的性质及吸附剂的选择

2.3吸附操作方式

2.4液固循环流化床

2.4.1液固循环流化床研究进展

2.4.2液固循环流化床测试方法

2.4.3液固循环流化床流体流动和返混特性研究

2.4.4液固循环流化床吸附研究

2.5本文研究方案

第三章实验装置和实验方法

3.1实验装置

3.2实验材料、试剂及实验仪器

3.2.1实验材料

3.2.2实验试剂

3.2.3实验仪器

3.3实验测试方法

3.3.1上行床固含率测试方法

3.3.2下行床固含率测定方法

3.3.3颗粒循环速度Gs测定方法

3.3.4黄酮浓度测定方法

3.4大孔树脂的筛分、预处理及再生过程

3.4.1大孔树脂的筛分

3.4.2大孔树脂的预处理

3.4.3大孔树脂颗粒的再生过程

3.5液固循环流化床轴向固含率的分布规律

3.6液固循环流化床流体流动状况的影响因素

3.6.1下行床密相区高度的影响因素

3.6.2颗粒循环速度Gs的影响因素

3.7停留时间分布及轴向混合性能

3.7.1停留时间分布

3.7.2实验原理

3.7.3停留时间分布的测定

3.8循环流化床吸附性能的测定

3.8.1料液的配制

3.8.2卢丁标准曲线的绘制

3.8.3实验工作

3.8.4循环流化床与固定床、膨胀床的吸附情况对比

第四章液固循环流化床流体流动研究

4.1液固循环流化床轴向固含率分布

4.1.1下行床轴向固含率分布曲线

4.1.2上行床轴向固含率分布曲线

4.2液固循环流化床流体流动状况的影响因素

4.2.1下行床表观液速对下行床密相区高度的影响

4.2.2颗粒粒径对下行床密相区高度的影响

4.2.3颗粒循环速度的影响因素

4.3液固循环流化床停留时间分布及相混合行为

4.3.1 KCl标准曲线

4.3.2下行床停留时间分布曲线

4.3.3上行床停留时间分布曲线

4.3.4液固循环流化床相混合行为

第五章液固循环流化床吸附研究

5.1液固循环流化床吸附及脱附研究

5.1.1液固循环流化床下行床(吸附)实验

5.1.2液固循环流化床上行床(脱附)实验

5.1.3液固循环流化床与固定床、膨胀床的吸附情况对比

5.2不同操作条件对液固循环流化床吸附状况的影响

5.2.1吸附剂颗粒粒径对吸附过程的影响

5.2.2下行床表观液速U1d对吸附过程的影响

5.2.3下行床装柱高度对吸附过程的影响

5.2.4颗粒循环速度Gs对吸附过程的影响

5.3液固循环流化床吸附正交实验

5.3.1正交实验的设计

5.3.2正交实验因素水平的制定

5.3.3正交实验结果

5.3.4.结果验证

5.4液固循环流化床建模研究

5.4.1上行床模型的建立

5.4.2上行床模型的验证

5.4.3下行床吸附模型

5.4.4下行床模型的验证

第六章结论与建议

6.1结论

6.2建议

参考文献

发表论文和科研情况说明

致 谢