熔融石英坩埚的制备及其析晶行为研究

摘要

熔融石英坩埚具有较好的热稳定性、较低的热膨胀系数和热导率,而且在高温下不会与硅发生化学反应,因此广泛的应用于多晶硅的铸锭生产中。虽然目前干法成型技术取得了巨大的进步,但目前熔融石英坩埚的制备技术主要还是胶态成型(湿法成型),因此研究浆料的流变性依然具有重要的实际意义。此外,熔融石英在高温烧结过程中容易发生方石英晶体的析出,使得石英坩埚的综合性能下降,导致坩埚开裂损坏,因此研究石英坩埚的析晶行为也具有重要的实际意义。
　　粉体的制备方式对注浆成型过程具有很大的影响。本实验采用湿法和干法球磨的方式获得一定粒径的石英粉体。与干法球磨相比,湿法球磨的效率更高,但二者所得粉体在颗粒的表面化学状态及颗粒形状方面存在明显的差异。这两方面对浆料流变性的影响研究较少,是本文研究的重点。本文通过SEM、FTIR、XPS、zeta电位仪以及粘度计对颗粒的表面化学状态及颗粒的形状对浆料流变性的影响进行分析。结果表明,与干法球磨所得粉体相比,湿法球磨所得粉体表面硅烷醇数量较多,且颗粒形状更不规则,因此浆料的粘度较大,稳定性较差。此外,实验表明颗粒表面的硅烷醇可以增强浆料的剪切变稠的特性。
　　本实验还研究了石英颗粒的尺寸、Si3N4粉体、PVA溶液的加入、坯体表面的杂质以及热处理制度对石英坩埚析晶的影响。研究结果表明粉体颗粒尺寸越小,熔融石英坩埚越容易析晶,在本实验条件下颗粒尺寸的中位径为7.2μm时,所制备的生坯密度最大,为1.83g/cm3,经过1200°C烧结后方石英析晶量较少,满足使用要求;PVA对石英陶瓷的析晶也能产生明显的抑制作用,PVA的加入量为0.27wt.％时,就能对方石英晶体的析出产生明显的抑制作用;此外,研究发现Si3N4的加入对石英陶瓷的析晶行为影响规律与石英陶瓷的成型工艺有关,不同成型工艺,其作用规律各不相同;生坯表面的杂质将大大促进方石英晶体的析出;另外烧结之前生坯在180°C下经过一定时间的的热处理可以对石英烧结体最终的析晶状况产生明显的抑制作用。

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第一章 文献综述

1.1 石英陶瓷

1.2 石英陶瓷成型工艺

1.3 石英陶瓷的析晶问题

1.4 课题提出及选题意义

第二章 实验内容及测试表证

2.1 实验内容

2.2 测试表征方法

第三章 SiO2粉体的制备方法对浆料流变性的影响

3.1 实验内容

3.2 结果分析与讨论

3.3 本章小结

第四章 石英坩埚的析晶行为研究

4.1 石英坩埚中方石英的析晶原理及析晶影响因素

4.2 实验内容

4.3 结果分析与讨论

4.4 本章小结

第五章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢