多级孔二氧化钛微球用作高效液相色谱柱填料的色谱性能研究

摘要

近年来，随着科学技术的发展，相关行业对分离分析技术的要求不断提高，使得超高效液相色谱技术得以迅速的发展。然而，随着色谱柱填料粒径的减小，柱压增加速度明显，这就使得如何平衡粒径与柱压、柱效之间的关系显得尤为重要。研发型色谱材料是解决这一问题的有效途径之一。
　　相比于传统的硅胶填料，二氧化钛具有更宽的pH稳定性、更高的机械强度以及更好的热稳定性，并且可以选择性的吸附磷酸化的有机物、这就使得二氧化钛微球作为色谱介质的研究受到越来越广泛的关注。但是目前二氧化钛色谱介质还存在粒径小、柱压高、易团聚等缺点。本论文以新型多孔TiO2微球为色谱填料，拟通过制备参数的改变来调节微球的粒径和微孔结构，从而实现低柱压和高柱效，达到优化色谱性能的目的。
　　(1)二氧化钛微球的溶剂热合成及色谱性能:以钛酸丁酯为钛源，乙腈、正丁醇的混合溶液为溶剂，通过溶剂热的方法合成了二氧化钛微球，其粒径分布在700nm左右，这种方法制备二氧化钛微球工艺简单，颗粒均匀、分散性好;将其作为液相色谱填料，填装到长5cm，直径4.6mm的色谱柱中，并在正庚烷和乙腈作为流动相的条件下考察了其柱效和分离度。考察了钛酸丁酯的浓度对二氧化钛微球形貌的影响，成功合成了双分散的二氧化钛微球。
　　(2)多级孔二氧化钛微球的制备及色谱性能:以氨水为造孔剂，考察了不同浓度的氨水对于二氧化钛微球的影响。并考察其柱效随着氨水处理的变化。结果表明随着氨水浓度增加，二氧化钛微球比表面积增大，渗透性增强，色谱柱的柱压下降，但是由于氨水的作用使得二氧化钛表面活性降低，随之液相色谱的柱效也发生下降。实验表明氨水用量为0.5ml时，柱压、柱效结果最理想。浓的氢氧化钠溶液处理二氧化钛微球，结果表明，浓的氢氧化钠溶液可以使得二氧化钛小球表面由光滑变得粗糙不平。
　　(3)SiO2@TiO2微球的制备:以二氧化硅微球为模板，使用太酸丁酯为前驱体，制备SiO2@TiO2核壳型结构。结果表明，二氧化钛成功包覆在二氧化硅小球的表面，但是进行包覆后的小球粒径均匀度下降。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 液相色谱技术

1．3 液相色谱介质

1．4 微球色谱介质的研究进展

1．4．1 微球色谱介质研究现状

1．4．2 二氧化钛微球流通介质的发展现状

1．4．3 二氧化钛空心球的制备方法及其发展现状

1．5 本论文的选题思路及主要工作

第二章 实验方法

2．1 实验试剂

2．2 实验仪器

2．3 表征方法

2．3．1 电子扫描显微镜(SEM)

2．3．2 粉末X射线衍射(XRD)

2．3．3 比表面积测试(BET)

2．3．3 液相色谱性能测试

2．4 实验原理

第三章 二氧化钛微球的制备及作为色谱柱填料的表征

3．1 高分散二氧化钛微球填充柱制备及其表征

3．1．1 高分散二氧化钛微球的制备

3．1．2 高分散二氧化钛微球的SEM表征

3．1．3 高分散二氧化钛微球的XRD表征

3．1．4 高分散二氧化钛的柱效表征

3．1．5 高分散二氧化钛的通透性表征

3．1．6 高分散二氧化钛填充柱色谱分离

3．1．7 双分散二氧化钛微球的制备

3．1．8 双分散二氧化钛微球的SEM表征

3．1．9 小结

3．2 多级孔二氧化钛微球的制备及其应用

3．2．1 多级孔制备二氧化钛微球的制备

3．2．2 多级孔二氧化钛微球的SEM表征

3．2．3 多级孔二氧化钛微球的XRD表征

3．2．4 多级孔二氧化钛微球的BET表征

3．2．5 多级孔二氧化钛微球的通透性表征

3．2．6 多级孔二氧化钛填充柱的柱效表征

3．2．7 氢氧化钠处理的二氧化钛微球制备

3。2．8 氢氧化钠处理的二氧化钛微球的XRD表征

3．2．9 氢氧化钠处理的二氧化钛微球的SEM表征

3．2．10 小结

3．3 二氧化硅／二氧化硅核壳结构

3．3．1 二氧化硅微球的制备

3．3．2 二氧化钛包覆二氧化硅微球制备

3．3．3 SiO2@TiO2核壳型材料的表征

3．3．4 SiO2@TiO2核壳型材料柱效表征

3．3．5 氢氧化钠处理SiO2@TiO2微球的SEM表征

3．3．6 小结

第四章 全文总结及工作展望

4．1 总结

4．2 创新点

4．3 对今后工作的建议与展望

参考文献

发表论文及参加科研情况说明

致谢