电解法制备次磷酸和次磷酸镍及其进行化学镀镍的研究

摘要

论文研究了采用四室电渗析槽电解法制备次磷酸和次磷酸镍，并用次磷酸和次磷酸镍来代替硫酸镍和次磷酸钠作为主盐和还原剂进行化学镀镍，采用离子交换法使化学镍老化液回收再利用。 论文主要研究内容包括：(1)电解法制备次磷酸在三室电渗析槽的基础上，设计了更适合制备次磷酸的四室电渗析槽；通过实验从阳极电位、产品浓度及产品室电流效率、环保效应等方面对石墨电极、钛—二氧化铅电极和钛涂钌电极三种阳极材料的性能以及三种电极的来源和价格进行了综合比较，最终确定钛—二氧化铅电极是较理想的阳极材料；确定以钛—二氧化铅电极作为阳极，不锈钢作为阴极，电解法制备次磷酸的最佳工艺条件(如电解电流、电解时间、原料室次磷酸钠浓度等)。(2)电解法制备次磷酸镍和次磷酸溶液以次磷酸钠为原料，镍板作为阳极，不锈钢作为阴极，采用四室电渗析槽电解法制备次磷酸镍和次磷酸溶液，通过实验确定了最佳的电解电流和电解时间。制得的溶液可直接用来配制化学镀镍液；(3)详细阐述了化学镀镍机理和化学镀镍液中各组分的作用机理及应用分类，为化学镀镍研究提供了理论依据。(4)用电解法制得的次磷酸和次磷酸镍配制镀液在不同基体上(低碳钢、铝和ABS塑料)进行化学镍研究，确定了镀液中各组分的种类和浓度，检测镀层中镍磷组成、表面形态、耐腐蚀性、结合力等指标，并与以硫酸镍和次磷酸钠为主盐和还原剂的镀液进行比较，各项指标均优于传统镀液。(5)研究了以次磷酸钠转型的弱碱性阴离子交换树脂去除化学镀镍老化液中亚磷酸根离子，主要包括：转型用次磷酸钠浓度，处理液流速，树脂再生等。老化液经过处理后，调整镀液镍离子和次磷酸离子浓度、调pH值为5，再进行化学镀镍，并与开缸镀液进行比较，使用效果很好，说明该方法在技术完全可行。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1前言

1.2次磷酸和次磷酸镍研究现状

1.2.1次磷酸制备现状

1.2.2次磷酸镍制备现状

1.2.3研究展望

1.3化学镀镍研究现状及展望

1.3.1化学镀镍发展

1.3.2化学镀镍研究现状

1.3.3化学镀镍研究展望

1.4化学镀镍老化液处理研究现状

1.4.1化学沉淀法

1.4.2离子交换法

1.4.3电渗析法

1.5研究内容

参考文献

第二章电解法制备次磷酸的研究

2.1作原理

2.1.1电解法制备酸碱

2.1.2电解法制备次磷酸

2.2各种离子的监测方法

2.2.1次磷酸根离子检测方法

2.2.2亚磷酸根监测方法

2.2.3钠离子监测方法

2.2.4铅离子监测方法

2.2.5硫酸根监测方法

2.3确定最佳阳极材料

2.3.1试剂和仪器

2.3.2实验结果与讨论

2.4钛-二氧化铅电极作为阳极的最佳工艺条件

2.4.1最佳电解电流的确定

2.4.2次磷酸钠的最佳浓度

2.4.3次磷酸浓度随电解时间的变化规律

2.4.4产品质量

2.5本章小结

参考文献

第三章电解法制备次磷酸镍和次磷酸溶液的研究

3.1电解槽结构及原理

3.2电解液采用的试剂及初始浓度

3.3离子检测方法

3.4实验结果及讨论

3.4.1确定最佳的工作电流

3.4.2电解时间对产品的影响

3.5配制化学镀镍液

3.6本章小结

第四章化学镀镍机理及镀液组分剖析

4.1化学镀镍机理

4.2化学镀镍液组成剖析

4.2.1镍盐与还原剂

4.2.2络合剂的选择和浓度的确定

4.2.3稳定剂

4.2.3缓冲剂

4.2.4加速剂

4.3本章小结

参考文献

第五章以次磷酸和次磷酸镍为原料进行化学镀镍的实验研究

5.1实验设备与仪器

5.2用次磷酸盐作为还原剂的酸性镀液配制

5.3镀液分析及镀层性能测试方法

5.3.1化学镀镍溶液中Ni2+、H2PO2-和HPO32-的检测

5.3.2化学镀镍溶液稳定性测定

5.3.3沉积速率测定

5.3.4外观检测

5.3.5镀层结合力检测

5.3.6镀层中磷含量测定

5.3.7镀层孔隙率检测

5.3.8镀层耐蚀性检测

5.4以冷轧薄钢板为基体施镀工艺研究

5.4.1施镀工艺流程

5.4.2镀液组成及工艺条件的确定

5.4.3镀液寿命及镀层性能分析

5.5以铝板为基体化学镀镍研究

5.5.1铝基上化学镀镍的预处理工艺工程

5.5.2镀层性能分析

5.6以ABS工程塑料进行化学镀镍的研究

5.6.1 ABS塑料基体上预处理工艺

5.6.2镀层性能分析

5.7本章小结

参考文献

第六章化学镀镍老化液回收再利用

6.1离子交换过程的机理

6.2离子交换树脂的预处理

6.3离子交换树脂转型

6.3.1次磷酸钠浓度的确定

6.3.2测定树脂吸附H2PO2-的饱和吸附容量

6.4转型树脂去除化学镀镍老化液中HPO32-实验研究

6.4.1静态吸附平衡交换容量的测定

6.4.2动态吸附工作交换量的测定

6.4.3树脂解吸

6.5老化液净化后回收再利用

6.6本章小结

参考文献

结论、创新点及展望

读博期间发表的论文

致谢