镍基催化剂在2，5-二氯硝基苯加氢反应中的应用研究

摘要

采用催化加氢法制备卤代苯胺能缩短反应时间、提高产品质量、降低生产成本和减少三废污染。本文以具有重要工业应用价值的2，5-二氯硝基苯液相加氢反应为探针，在NiPB非晶态合金和漆原镍两种催化剂的制备、表征以及加氢性能等方面做了一些新的探索。
　　 用化学还原法制备了NiPB非晶态合金催化剂，通过改变原料中镍磷硼的投料比调变产品的物性和催化活性。确定了当Ni，P，B物质的量比为1:2:2.5时，催化剂具有最佳的加氢活性，且优于NiB非晶态合金。
　　 通过对反应温度、展开剂类型、锌粉目数等反应条件的考察，优化了漆原镍催化剂的制备方法。实验发现：锌粉颗粒大小的相对均一性是制备高活性催化剂的关键。运用XRD、ICP、SEM、TEM等分析方法对所制催化剂结构、组成和形貌进行表征。系统研究了漆原镍用于制备2，5-二氯苯胺的加氢工艺参数，考察了反应压力、溶剂、脱氯抑制剂对加氢反应的影响，获得了漆原镍用于该反应的最佳工艺条件。通过对催化剂制备条件的控制，可实现高活性漆原镍的稳定与重复制备。所制催化剂在2，5-二氯硝基苯加氢反应中可套用5次以上，且催化剂原位沉降性好，每次套用不需补加。
　　 在漆原镍催化剂研究的基础上，本文还利用锌粉自身对镍离子具有还原性与可原位沉降的特点，初步研究了以锌粉为载体的NiB非晶态合金催化剂的制备，对该催化剂用于2，5-二氯硝基苯和环丁烯砜两个加氢反应的实验现象作出较合理的解释。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

第一节 对工业催化剂基础知识的认识

1.1.1 工业催化剂的含义

1.1.2 对工业催化剂的基本要求

1.1.3 工业催化剂的构成

第二节 氯代硝基苯催化加氢介绍

1.2.1 氯代硝基苯的催化加氢机理

1.2.2 氯代硝基苯加氢催化剂

1.2.3 脱氯反应的抑制

第三节 漆原镍催化剂介绍

1.3.1 漆原镍催化剂简介

1.3.2 漆原镍催化剂的物化特征分析

1.3.3 漆原镍催化剂的应用

第四节 本文选题依据

参考文献

第二章 实验部分

第一节 实验原料及仪器

第二节 催化剂的制备

2.2.1 化学还原法制备非晶态合金催化剂

2.2.2 锌粉还原法制备漆原镍催化剂

2.2.3 以锌为载体的化学镀NiB催化剂

第三节 催化剂的物性测试与表征

2.3.1 晶相分析

2.3.2 组成测定

2.3.3 表面形貌及粒径大小分析

2.3.4 比表面测定

第四节 催化剂的活性评价与产物分析

2.4.12,5-二氯硝基苯催化加氢反应条件

2.4.2 催化剂活性评价操作步骤与反应装置

2.4.3 分析评价系统的建立

第三章 NiB、NiPB非晶态合金催化2,5-二氯硝基苯加氢

第一节 催化剂的筛选

第二节 NiB非晶态合金催化剂用于2,5-二氯硝基苯加氢性能研究

3.2.1 催化剂的制备

3.2.2 加氢性能研究

第三节 NiPB非晶态合金催化剂用于2,5-二氯硝基苯加氢性能研究

3.3.1 催化剂的制备

3.3.2 加氢性能研究

第四节 本章小结

参考文献

第四章 锌粉还原法制备漆原镍催化剂研究

第一节 研究背景

4.1.1 漆原镍催化剂制备方法介绍

4.1.2 简易法制备漆原镍催化剂

第二节 漆原镍催化剂制备方法的优化

4.2.1 展开剂的选择

4.2.2 制备温度的影响

4.2.3 锌粉的选择

4.2.4 镍源的选择

第三节 漆原镍催化2,5-二氯硝基苯加氢反应工艺的优化

4.3.1 压力的影响

4.3.2 反应溶剂的影响

4.3.3 脱氯抑制剂的影响

4.3.4 催化剂的磁性

第四节 漆原镍催化剂催化稳定性考察

4.4.1 储存方式及时间的影响

4.4.2 催化剂套用实验

第五节 以锌为载体的催化剂制备研究

4.5.1 沉淀镍的制备及展开

4.5.2 催化剂的制备及活性评价

第六节 本章小结

参考文献

第五章 结论与展望

第一节 本文结论

第二节 展望

作者介绍

致谢