水热法合成改性磷酸铁锂及其电化学性能的研究

摘要

本论文采用水热法合成磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料，从工作原理、合成工艺、结果与讨论等几个方面详细的介绍了水热法制备磷酸铁锂的研究，并确定了水热法制备磷酸铁锂及其改性磷酸铁锂的最佳工艺条件。通过单因素试验，添加有机添加剂氨基三亚甲基磷酸（ATMP）、掺杂金属离子并考察合成温度、时间以及pH值对制备磷酸铁锂及其改性磷酸铁锂粉体材料的形貌结构、粒度大小以及电化学性能的影响。
　　在添加有机添加剂ATMP的条件下，选择不同温度、时间对材料的形貌结构、纯度影响较小，而对材料的粒径影响较大，XRD、SEM以及激光粒度分析表明温度在160℃、合成时间7小时得到的磷酸铁锂正极材料结果较好;掺杂金属Ti4+，研究其含量、pH值、合成时间以及合成温度对材料结构的影响，结果显示Ti4+的含量为0.2％、pH=7、温度在160℃得到的磷酸铁锂正极材料结果较好。通过充放电实验表明:在0.1C倍率下，首次放电比容量最高为161mAh.g-1，且在0.5C倍率下，经过50次充放电，容量保留率为最高，达到95.28％，交流阻抗显示在160℃时所制备的磷酸铁锂正极材料的扩散系数为最高，达到1.61×10-12cm2s-1。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 锂离子电池工作原理

1．2 锂离子电池负极材料的概述

1．2．1 碳负极材料的概述

1．2．2 非碳负极材料的概述

1．3 锂离子电池正极材料的概述

1．3．1 钴酸锂

1．3．2 镍酸锂

1．3．3 锰酸锂

1．3．4 磷酸铁锂

1．4 磷酸铁锂的制备方法

1．4．1 固相合成法

1．4．2 溶胶--凝胶合成法

1．4．3 沉淀--碳热还原法

1．4．4 微波合成法

1．4．5 乳液干燥法

1．4．6 水热合成法

1．5 磷酸铁锂的改性

1．5．1 表面包覆改性

1．5．2 金属离子掺杂

1．5．3 细化颗粒

2 实验及测试方法

2．1 实验试剂与仪器

2．2 主要仪器设备

2．3 正极材料磷酸铁锂的制备

2．3．1 磷酸铁锂前驱体的制备

2．3．2 制备工艺流程

2．4 性能测试与表征

2．4．1 晶体结构测试

2．4．2 微观形貌

2．4．3 元素分析

2．4．4 激光粒度分析

2．4．5 电池组装

2．4．6 电化学性能测试

2．4．7 交流阻抗(EIS)测试

3 LiFePO4的水热合成工艺及其性能研究

3．1 有无有机添加剂对材料的影响

3．1．1 XRD图谱分析

3．1．2 SEM形貌分析

3．1．3 激光粒度分析

3．2 水热合成温度对材料的影响

3．2．1 XRD图谱分析

3．2．2 SEM形貌分析

3．2．3 激光粒度

3．3 水热合成时间对材料的影响

3．3．1 XRD图谱分析

3．3．2 SEM形貌分析

3．3．3 激光粒度

3．4 电化学测量

3．4．1 充放电性能

3．4．2 交流阻抗

3．5 本章小结

4 金属掺杂水热合成LiFePO4材料

4．1 掺杂不同金属粒子的影响

4．1．1 XRD图谱分析

4．1．2 SEM形貌分析

4．2 不同掺Ti4+含量的影响

4．2．1 XRD图谱分析

4．2．2 SEM形貌分析

4．3 不同pH值的影响

4．3．1 XRD图谱分析

4．3．2 SEM形貌分析

4．4 不同温度的影响

4．4．1 XRD图谱分析

4．4．2 SEM形貌分析

4．4．3 激光粒度分析

4．5 电化学测量

4．5．1 充放电性能

4．5．2 交流阻抗

4．6 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间发表的与学位论文内容相关的学术论文及研究成果