苯并环丁烯碳硅烷聚合物的合成及性能研究

摘要

苯并环丁烯树脂具备优异的热性能、成膜性能及低介电性能，在聚合物分子链中引入硅（Si）原子可以明显改善其综合性能，有望应用于下一代高性能低介电材料。
　　本论文设计合成了一种新型含硅苯并环丁烯单体——1-甲基-1-(4-苯并环丁烯基）硅杂环丁烷(4-MSCBBCB)，通过开环聚合合成了碳硅烷主链BCB有机硅聚合物，并对聚合物的固化性能、聚合物薄膜的热稳定性和介电性能等进行了研究。
　　以1-甲基-1-(4-苯并环丁烯基）硅杂环丁烷(4-MSCBBCB)和1-甲基-1-（4-乙烯基苯基）硅杂环丁烷（1-MVPSCB）为单体，利用氯铂酸催化开环聚合形成含有BCB基和乙烯基苯基的聚碳硅烷,直接引入光活性基团赋予聚碳硅烷光刻的性能而不需要加入小分子光敏剂。DSC和 FT-IR测试表明，聚合物具有可光、热分步交联性能，光交联可在室温下进行，热交联需在200℃以上进行；TGA结果表明主链碳硅烷BCB聚合物具有优异的耐高温性能，5％热失重温度接近473℃，在1 k~1 MHz左右介电常数2.32-2.40，优异的热性能和低的介电性能可能是由于存在聚碳硅烷主链结构和BCB可热交联单元。
　　1-甲基-1-(4-苯并环丁烯基）硅杂环丁烷(4-MSCBBCB)，通过阴离子聚合、端基修饰得到聚碳硅烷大分子引发剂后与丙交酯在辛酸亚锡催化下开环聚合得到聚碳硅烷聚乳酸嵌段共聚物。通过NMR和FT-IR测试表征聚合物结构，直接引入可低温降解的聚乳酸（PLA）段，微相分离，固定形貌，降解PLA段，形成多孔聚合物薄膜，具有较低的介电常数（k=2.1）。

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１ 绪论

1.1 引言

1.2 苯并环丁烯的研究现状

1.2.1 苯并环丁烯的开环聚合机理

1.2.2 含硅苯并环丁烯树脂的合成及研究现状

1.3 有机低介电常数材料研究进展及性能要求

1.3.1 有机低介电材料

1.3.2 低介电材料的性能要求

1.4 苯并环丁烯树脂的性质及应用

1.4.1 苯并环丁烯材料的性质

1.4.2 苯并环丁烯材料的应用

1.5 选题意义及内容

2 苯并环丁烯/乙烯基苯基聚碳硅烷(PVBCS)的合成、表征与性能

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料

2.2.2 主要设备仪器

2.2.3 1-甲基-1-(4-苯并环丁烯基）硅杂环丁烷(4-MSCBBCB)的合成

2.2.4 苯基、乙烯基苯基取代的硅杂环丁烷的合成

2.2.5 苯并环丁烯/乙烯基苯基聚碳硅烷(PVBCS)的合成

2.2.6 1-甲基-1-（4-苯并环丁烯基）硅杂环丁烷均聚物(PBCS)的合成

2.2.7 聚合物(PBCS)固化薄膜制备

2.3 结果与讨论

2.3.1 4-MSCBBCB的合成与表征

2.3.2 苯基，乙烯基苯基取代的硅杂环丁烷的合成与表征

2.3.3 PVBCS的设计与合成

2.3.4 PVBCS的结构表征

2.3.5 PVBCS的固化行为研究

2.3.6 PVBCS表面粗糙度分析

2.3.7 PVBCS热稳定性分析

2.3.8 PVBCS介电性能分析

2.3.9 PVBCS光刻性能分析

2.4 小结

3 苯并环丁烯聚碳硅烷聚乳酸嵌段共聚物(PSB-b-PLA)的合成及性能研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料

2.2.2 主要设备仪器

3.2.3 苯并环丁烯聚碳硅烷的合成与端基修饰

3.2.4 PSB-b-PLA的合成

3.2.5 PSB-b-PLA聚合物多孔薄膜的制备

3.2.6 聚合物介电性能测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 PSB-b-PLA的合成与结构表征

3.3.2 聚合物热分析

3.3.4 聚合物薄膜形成多孔形貌的条件探索

3.3.4 介电性能分析

3.4 小结

结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文