百克级高纯DAOAF的合成技术及工艺研究

摘要

呋咱衍生物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)是一种性能优异的钝感高能炸药。凭借其优良的爆轰性能和较低的感度，DAOAF有望作为第四代冲击片雷管用始发药，将大大提升新一代冲击片雷管的性能。目前报道的DAOAF合成方法虽多，但大都不适于工艺放大，且无法保证合成的DAOAF品质。针对冲击片雷管对炸药的高纯度要求，本论文从乙二醛出发，设计出一条百克级的高纯DAOAF的合成工艺，主要研究内容如下： （1）以乙二醛和盐酸羟胺原料，采用“一步法”在常压下合成关键中间体3,4-二氨基呋咱（DAF），并放大反应。再以DAF为底物，在碳酸氢钠溶液中经过硫酸氢钾复合盐(分子式子为KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)氧化合成了DAOAF，放大合成至百克级。分别考察了反应物投料比、反应时间和反应温度对DAF与DAOAF收率的影响并讨论了反应机理，筛选出了最佳合成工艺条件，获得高品质的DAOAF原始粗品。采用IR、1H NMR、13C NMR、MS等分析测试手段对化合物结构进行确证。 （2）实验室制备杂质对照品3-氨基-4-硝基呋咱（ANF）和3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAF)，纯化后纯度达到99.5%。选用适宜的液相色谱分析条件，通过面积归一化法测定化合物纯度并定性、定量分析粗品DAOAF中的杂质种类和含量。 （3）根据DAOAF和杂质的溶解度差异，选用重结晶的方式除去粗品DAOAF中的杂质。考察了不同重结晶溶剂对重结晶效果的影响，最终选定N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为重结晶溶剂，可以实现高纯DAOAF的制备（纯度＞99.5%）。 3,4-二氨基呋咱;3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱;冲击片雷管合成;工艺

目录

第一个书签之前