核桃分心木总黄酮提取工艺及复合凉茶饮料研制

摘要

中国是世界核桃种植与生产大国，分心木资源蕴含量巨大，但国内外对分心木的研究报道较少，极大的限制了该资源的价值和用途。目前有关分心木的少量研究主要集中在化学成分及药理活性研究等方面。分心木黄酮类化合物的生物活性也日益成为人们研究的热点。黄酮类化合物具有抗氧化、抗辐射、延缓衰老等作用，对人类的肿瘤、心血管病等的预防和治疗有重要意义，已广泛应用于医药、食品、化妆品行业。现有研究多采用超声波法探讨核桃分心木中总黄酮的提取工艺，但超声波提取法存在提取时间长、提取效率低、能耗高、破坏细胞结构等多种缺点。因此本研究以核桃分心木为研究对象，探讨超高压对分心木总黄酮提取得率的影响；并采用HPLC法测定核桃分心木黄酮类化合类物含量，同时以分心木、甘草、金银花为原料，开发出一种具有清热解毒、生津止渴、祛火除湿等功效的复合植物凉茶饮料，旨在为分心木资源的开发利用和生产提供参考依据。具体研究内容和结果如下： （1）超高压提取核桃分心木总黄酮工艺及动力学模型研究 以核桃分心木为原料，利用响应面法对常温下超高压提取核桃分心木中总黄酮的工艺条件进行优化并建立动力学模型。在单因素基础上，采用Box-Behnken试验设计，研究各因素及交互作用对总黄酮提取得率的影响；同时根据Fick第一扩散定律建立超高压提取分心木总黄酮的动力学方程。结果表明，响应面优化的最佳工艺参数为：乙醇体积分数62%、压力385MPa、保压时间9 min，料液比1∶25（g/mL），此条件下，总黄酮的实际提取得率为12.31%，与模型预测值基本相符；动力学模型的预测值与实际值相关性良好，决定系数R2=0.9875。与传统提取方法相比，超高压提取在提高黄酮提取得率的同时能显著缩短提取时间、降低能耗。 （2）HPLC同时测定不同品种分心木中3种黄酮类成分含量 目前，对分心木有效成分以及总黄酮含量的测定中，尚未见用高效液相色谱法同时测定槲皮素、儿茶素、柚皮素含量的相关报道。本文以三种常见核桃品种分心木作为研究对象，采用超高压法提取，建立测定其含量的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。结果表明：选用的流动相梯度洗脱条件下基线平稳，分离效果较好；不同产地不同品种核桃分心木中槲皮素、儿茶素、柚皮素含量之间有一定的差异，棉核1号”核桃分心木中槲皮素、柚皮素、儿茶素的含量均略高于其他产地，这可能与生长环境、采摘时间和个体差异有关。本文所采用的测定方法操作简便、快捷、灵敏度高、稳定性好，适于测定核桃分心木中槲皮素、儿茶素、柚皮素的含量。 （3）澄清型分心木复合植物凉茶饮料工艺研究 凉茶是一类具有清热解毒、生津止渴等功效的饮料总称。以核桃分心木、甘草、金银花等植物为原料，探讨制作分心木复合植物凉茶饮料的最佳工艺条件。通过单因素和正交试验研究浸提、澄清等关键工艺对凉茶质量的影响，并对凉茶制备工艺条件进行优化。结果表明：双酶联用间隔酶解澄清方式对复合凉茶的澄清效果最好，透光率达93.5%；凉茶最佳工艺条件为：分心木汁40%、甘草汁12%、金银花汁35%、柠檬酸0.04%、β-环糊精0.03%、安赛蜜0.02%、甜蜜素0.06%。该条件下制作的凉茶饮料色泽金黄，澄清透明，质量稳定，风味协调，兼有分心木、甘草和金银花特有风味。

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1 绪论

1.1.1 核桃分心木简介

1.1.2 核桃分心木化学成分

1.1.3 提取及分离纯化工艺

1.1.4 核桃分心木功能活性

1.2.1 超高压提取技术原理

1.2.2 超高压提取技术特点

1.3 高效液相色谱（HPLC）简介

1.3.1 高效液相色谱分离原理

1.3.2 高效液相色谱法的特点

1.3.3 高效液相色谱的应用范围

1.4 凉茶概况

1.4.1 凉茶的浸提技术

1.4.2 凉茶的澄清技术

1.5 立题依据和意义

1.6 本课题研究的主要内容

2 超高压提取核桃分心木总黄酮工艺及动力学模型研究

2.1 前言

2.2.1 材料与试剂

2.2.2 仪器与设备

2.2.3 实验方法

2.3 结果与分析

2.3.1 最大吸收波长的选择

2.3.2 单因素试验结果

2.4 响应面试验结果及数据分析

2.4.1 响应面试验方案设计结果及方差分析

2.4.2 两因素间的交互作用分析

2.4.3 最佳工艺条件预测及验证试验

2.5 超高压提取分心木总黄酮的动力学模型

2.5.1 动力学模型的建立

2.5.2 动力学模型的验证

2.6 小结

3 HPLC同时测定分心木中3种黄酮类成分含量

3.1 前言

3.2.1 材料与试剂

3.2.2 仪器与设备

3.3 实验方法

3.3.1 色谱条件

3.3.2 混合对照品溶液的制备

3.3.3 供试品溶液的制备

3.4 结果与分析

3.4.1 流动相的选择

3.4.2 线性关系和精密度试验

3.4.3 稳定性及重现性试验

3.4.4 加标回收率实验

3.4.5 样品含量测定结果

3.5 小结

4 澄清型分心木复合植物凉茶饮料工艺研究

4.1 前言

4.2 材料与方法

4.2.1 材料与试剂

4.2.2 仪器与设备

4.2.3 工艺流程

4.2.4 操作要点

4.3 结果与分析

4.3.1 分心木汁最佳浸提条件的确定

4.3.2 甘草汁最佳浸提条件的确定

4.3.3 金银花汁最佳浸提条件的确定

4.3.4 复合汁添加量的确定

4.3.5 酶解条件的优化

4.3.6 凉茶配方优选试验结果

4.3.7 分心木复合植物凉茶饮料的产品指标

4.4 结论

5 全文结论及创新性说明

5.1 结论

5.2 创新说明

致　　谢

参考文献

攻读学位期间发表的论文