芪黄洗液的制剂工艺及质量标准研究

摘要

目的:芪黄洗液为临床经验方，由黄芪、大黄、鸡血藤、忍冬藤、桑枝等5味中药组成，具有益气活血、解毒通络的功效，临床用于治疗糖尿病下肢血管病变。本研究选择适宜的制备工艺，制成洗液，并完成本品的质量标准和初步稳定性研究。
　　 方法:本研究采用单因素实验和多因素正交实验，以黄芪甲苷含量为考察指标，对本制剂的提取工艺、纯化工艺和制剂工艺进行了研究，确定了最佳工艺条件，并通过工艺重复性试验，验证了制剂工艺的可行性，最终确定制备工艺。
　　 采用薄层色谱法对处方中的黄芪、大黄进行了鉴别;建立了高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法，并对该方法进行了方法学验证;按照拟定质量标准草案规定的项目和方法，对芪黄洗液进行了初步稳定性研究。
　　 结果:芪黄洗液的最佳工艺条件为用12倍量水提取3次，每次1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.02～1.12(70～80℃)，离心，取上清液，加入0.15％的山梨酸，调节pH值至4.0～5.5，加水至1000mL，搅匀，灌装，即得。
　　 建立的黄芪、大黄的薄层鉴别方法，专属性强、重现性良好，图谱中各斑点清晰、圆整，分离度好，Rf值适中，无阴性干扰。HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量，线性回归方程为LogA=1.6020LogCi+3.0221，r=0.9999，在0.035420～0.35420mg/mL范围内线性关系良好;加样回收率100.50％，RSD为0.98％(n=6)。测得三批成品(20120914、20120915、20120916)中黄芪甲苷含量分别为65.81、66.44、64.76μg/mL，结合生产实际，规定了制剂中黄芪甲苷含量限度不得少于38μg/mL。
　　 初步稳定性实验结果均符合芪黄洗液质量标准草案各项目的规定。
　　 结论:实验结果表明，芪黄洗液的提取工艺和制剂工艺合理可行，拟定的质量标准对药品质量具有可控性，芪黄洗液在6个月内质量稳定。

目录

声明

摘要

第1章 文献研究

前言

1．1 西医对糖尿病足的理论研究及临床治疗

1．1．1 西医对糖尿病足的理论研究

1．1．2 西医对糖尿病足病的临床治疗

1．2 中医对糖尿病足的理论研究及临床治疗

1．2．1 糖尿病足病的古代文献记载

1．2．2 糖尿病足病的中医病因病机

1．2．3 糖尿病足病的中医治疗

1．3 中药外洗在糖尿病足病治疗中的应用

1．4 芪黄洗液的组方分析及处方药物的研究进展

1．4．1 组方分析

1．4．2 处方中各单味药研究进展

第2章 芪黄洗液的制剂工艺研究

引言

2．1 工艺路线设计及预试

2．1．1 提取工艺设计的理论依据

2．1．2 工艺路线设计

2．1．3 预实验

2．1．4 可行性分析

2．2 药材的鉴定

2．3 提取工艺的研究

2．3．1 实验仪器和材料

2．3．2 处方吸水率测定

2．3．3 提取工艺的考察

2．4 纯化工艺研究

2．4．1 实验材料和仪器

2．4．2 实验方法与结果

2．4．3 结果分析

2．4．4 纯化工艺验证试验

2．5 成型工艺研究

2．5．1 实验材料和仪器

2．5．2 实验方法与结果

2．6 中试研究

2．6．1 制剂处方

2．6．2 实验方法

2．7 小结与讨论

第3章 芪黄洗液的质量标准研究

3．1 药品原辅料的质量标准草案

3．1．1 黄芪

3．1．2 大黄

3．1．3 忍冬藤

3．1．4 鸡血藤

3．1．5 桑枝

3．1．6 山梨酸

3．2 芪黄洗液的质量标准(草案)

3．3 芪黄洗液的质量标准(草案)起草说明

3．3．1 药品名称

3．3．2 处方

3．3．3 制法

3．3．4 性状

3．3．5 鉴别

3．3．6 检查

3．3．7 含量测定

3．3．8 功能与主治

3．3．9 用法与用量

3．3．10 规格

3．3．11 贮藏

3．4 小结与讨论

3．4．1 薄层鉴别

3．4．2 检查

3．4．3 黄芪甲苷含量测定

第4章 芪黄洗液的初步稳定性研究

4．1 样品、仪器和试剂

4．1．1 对照药材和对照品

4．1．2 样品

4．1．3 仪器

4．1．4 试剂

4．2 考察项目

4．2．1 性状

4．2．2 检查

4．2．3 鉴别

4．2．4 含量测定

4．2．5 微生物限度检查

4．3 考察方法

4．3．1 常温实验

4．3．2 加速实验

4．4 小结与讨论

结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及参加的科研课题