水稻秸秆半纤维素转化木糖及木糖醇的工艺研究

摘要

半纤维素在农林生物质三大组分中是目前利用最少的部分。半纤维素中存在着丰富的木聚糖结构，木聚糖可水解成木糖，木糖在一定的条件下可以转化为木糖醇。木糖和木糖醇因其独特的理化性能，在食品和医药等领域有着广泛的应用。通过合适的方法将半纤维素转化为木糖或木糖醇，是半纤维素有效利用的重要途径。本论文研究了利用水稻秸秆半纤维素转化并分离木糖以及将木糖转化为木糖醇，主要开展的工作如下:
　　首先，基于课题组前期在农作物秸秆组分环保化分离研究的基础上，以蒸爆水稻秸秆为原料，分别采用微波辅助酸水解法和水煮法进行秸秆半纤维素的分离。微波辅助酸水解法水解半纤维素时，当微波功率700 W，硫酸0.6 mol/L，温度100℃，反应20 h后，剩余固体中半纤维素的残留量仅0.59％;用水煮法来处理蒸爆水稻秸秆，在沸水浴中水煮两次，每次水煮1h，测得剩余固体中半纤维素的残留量为2.99％。
　　其次，以蒸爆水稻秸秆水煮液为原料，采用微波辅助酸水解法进行水解，在硫酸浓度0.3 mol/L，温度90℃，微波功率700 W，反应10h的条件下，蒸爆水稻秸秆水煮液中的半纤维素转化为木糖的百分率达到90.83％。对蒸爆水稻秸秆水解液进行中和，得到中和液，用D301和732树脂对中和液进行净化，当中和液与树脂的体积比为1∶1时，净化液已具有透明性，如果只用D301阴离子树脂净化中和液，木糖的损失为10.73％，紧接着再用732阳离子树脂净化，732阳离子树脂净化所造成的木糖的损失为16.62％。D301树脂净化中和液，随着中和液与树脂的体积比从1∶2至1∶4变化时，净化液越来越澄清透明，木糖的损失从21.68％增加到24.82％，并且淋洗树脂所需的蒸馏水的量从3倍中和液体积增加至4倍中和液体积。
　　再次，用色谱法分离木糖，找到的最好的淋洗液为甲醇∶乙酸乙酯=1∶120(v/v)和甲醇∶乙酸乙酯=1∶15(v/v)，分离产物固液分离，得到固体部分木糖纯度为79.48％和液体部分木糖纯度为53.42％的产物，以绝干蒸爆水稻秸秆为基准所得的木糖水解产率为9.49％，木糖分离产率（固体部分）为4.61％，木糖分离产率（液体部分）为1.45％。
　　最后，用硼氢化钠(NaBH4)碱性溶液来转化木糖为木糖醇，当以商品木糖为原料，NaBH4与木糖的摩尔比为0.5∶1时，转化率为94.23％，产物中木糖醇的质量分数为78.87％。继续增大NaBH4的量，NaBH4与木糖的摩尔比从0.5∶1到0.8∶1变化时，转化率略有增加，最高为95.89％，但产物中木糖醇的质量分数在逐渐下降，从78.87％下降为68.79％。蒸爆水稻秸秆水煮液经不同处理后与NaBH4碱性溶液反应转化其中的木糖为木糖醇，当蒸爆水稻秸秆中和液与D301树脂的体积比为1∶4时，得到的净化液与NaBH4碱性溶液反应，其中的木糖转化为木糖醇的转化率为94.73％，基本上已经达到原料为商品木糖时的转化率。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 半纤维素的结构

1．2．1 半纤维素与纤维素以及木质素的连接方式

1．2．2 半纤维素的化学组成与化学键连结

1．3 半纤维素降解转化木糖研究进展

1．3．1 酸水解法降解半纤维素转化木糖

1．3．2 微波辅助酸水解法降解半纤维素转化木糖

1．3．3 酶解法降解半纤维素转化木糖

1．4 木糖转化木糖醇研究进展

1．4．1 微生物发酵法转化木糖为木糖醇

1．4．2 催化加氢法转化木糖为木糖醇

1．5 本论文选题与主要研究内容

第2章 蒸爆水稻秸秆半纤维素的分离

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验设备

2．2．3 水稻秸秆的蒸爆处理

2．2．4 微波辅助酸水解法分离秸秆半纤维素

2．2．5 水煮法分离秸秆半纤维素

2．2．6 表征方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 微波辅助酸水解法对秸秆半纤维素分离的影响

2．3．2 水煮法对秸秆半纤维素分离的影晌

2．4 本章小结

第3章 蒸爆水稻秸秆水解及分离木糖的工艺研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料

3．2．2 实验设备

3．2．3 蒸爆水稻秸秆水煮液中木糖的定性和定量检测

3．2．4 微波辅助酸水解法转化水煮液中的半纤维素为木糖

3．2．5 D301和732树脂净化蒸爆水稻秸秆水解液

3．2．6 色谱法分离木糖

3．2．7 表征方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 蒸爆水稻秸秆水煮液中木糖的定性和定量分析

3．3．2 反应条件对蒸爆水稻秸秆水煮液中半纤维素转化木糖的影响

3．3．3 D301和732树脂净化效果及其引起木糖质量损失的分析

3．3．4 色谱法分离条件对木糖产物纯度的影响

3．3．5 木糖产率分析

3．4 本章小结

第4章 木糖转化木糖醇的工艺研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料及设备

4．2．2 商品木糖与硼氢化钠反应转化木糖醇

4．2．3 蒸爆水稻秸秆转化的木糖与硼氢化钠反应转化木糖醇

4．2．4 表征方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 反应条件对商品木糖转化木糖醇的影响

4．3．2 木糖与硼氢化钠反应转化木糖醇反应机理分析

4．3．3 蒸爆水稻秸秆转化的木糖转化木糖醇的工艺研究

4．4 本章小结

第5章 结论与展望

5．1 全文结论

5．2 研究展望

致谢

参考文献

附录

攻读研究生期间发表的论文及科研成果

附件