番石榴叶颗粒制备工艺、质量控制及指纹图谱研究

摘要

目的：建立番石榴叶药材中总黄酮、槲皮素含量测定方法，优选番石榴叶颗粒制备工艺条件，并进行番石榴叶颗粒质量标准及HPLC指纹图谱研究。
　　 方法：①番石榴叶药材总黄酮、槲皮素含量测定方法考察：以芦丁对照品为对照，利用亚硝酸钠-硝酸铝比色法，使用UV法测定番石榴叶药材中总黄酮含量；以槲皮素对照品为对照，采用HPLC法测定番石榴叶药材中槲皮素含量。②番石榴叶颗粒制备工艺条件优化：采用正交实验筛选最佳提取工艺；通过比较用浸膏直接制粒和喷雾干燥成干浸膏粉后制粒两种工艺的优缺点，确定番石榴叶颗粒的成型工艺，并进行半成品质量控制及小试研究。③番石榴叶颗粒质量控制及HPLC指纹图谱研究：分别采用TLC法和HPLC法对番石榴叶颗粒进行定性鉴别、定量测定；同时，参照中药注射剂质量控制中采用的指纹图谱技术，对10批样品进行相似度评价，建立番石榴叶颗粒HPLC指纹图谱。
　　 结果：①芦丁对照品在0～0.048mg/ml的浓度范围内510nm处检测具有良好的线性关系，加样回收率达到99.49％；槲皮素在0.116～1.856μg与峰面积呈良好的线性关系，加样回收率达到99.38％。②番石榴叶颗粒制备工艺为：以8倍量70％乙醇作为溶剂，提取3次，每次1小时；合并药液，浓缩到相对密度为1.2（60℃）的浸膏，加10倍量水，静置12小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.1（60℃）的清膏，在进风温度为180℃，进料量为70％的条件下喷雾干燥成干浸膏粉；采用干浸膏粉：可溶性淀粉：阿斯巴甜（g：g：g）=1:1:0.2，加适量20％淀粉浆制粒，所制的的颗粒各项指标符合药典要求。③采用TLC法定性鉴别番石榴叶颗粒中的槲皮素，3种展开方法均表明，在槲皮素对照品相应位置，有相同斑点：采用HPLC法测定番石榴叶颗粒中的槲皮素含量，方法学考察表明，该方法准确、可靠，可用做番石榴叶颗粒槲皮素含量的测定方法。采用国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版A”计算10批番石榴叶颗粒的相似度，结果表明，不同批次的番石榴叶颗粒指纹图谱似相度达0.9以上，说明所建立的指纹图谱方法可行。
　　 结论：该制剂制备工艺合理可行，质量标准可控，成品质量基本稳定。