枇杷花有效成分提取纯化工艺研究

摘要

本文以枇杷花为材料，采用天然药物化学方法，确定了枇杷花有效成分的提取纯化工艺。主要研究内容为：枇杷花总黄酮的提取工艺；枇杷花总三萜的提取工艺；枇杷花熊果酸、齐墩果酸的提取工艺；枇杷花总黄酮的纯化工艺。 总黄酮的提取工艺：本研究首先通过单因素实验分析，确定提取方法与提取溶剂为40％乙醇回流提取，然后采用L9(34)的正交设计得到最佳工艺条件为：40％的乙醇在回流温度为60℃，固液比为1：10的条件下提取3次，每次1h，在此条件下提取得到总黄酮含量为17.833％。 枇杷花总三萜的提取工艺：95％的乙醇在回流温度为40℃，固液比为1：12的条件下提取2h，提取3次，在此条件下提取得到总黄酮含量为10.133％。 枇杷花熊果酸、齐墩果酸提取工艺：在进行单因素实验分析时发现，超声提取与回流提取所得熊果酸、齐墩果酸的含量相当。因两种提取方法又各具优势，故本实验对两种提取工艺均进行了研究，得到枇杷花熊果酸、齐墩果酸回流提取最佳工艺参数为：95％的乙醇在回流温度为80℃，固液比为1：10的条件下提取2h，提取1次，在此条件下提取得到熊果酸、齐墩果酸总含量为3.543‰；枇杷花熊果酸、齐墩果酸超声提取最佳工艺条件为：95％的乙醇在超声温度为80℃，超声功率为800w，超声间歇时间为10/3s，固液比为1：10的条件下提取15min，提取2次，在此条件下提取得到熊果酸、齐墩果酸总含量为2.849％。 枇杷花总黄酮的纯化工艺：通过静态与动态吸附法研究，从10种常用纯化黄酮类化合物的吸附材料中筛选出具有良好吸附及解吸性能的AB-8大孔树脂，系统考察了该树脂对总黄酮吸附和解吸的影响因子，确定的最佳纯化条件为：吸附原液pH值为5.5，上样浓度为12mg/ml，吸附流速为2BV/h(1.0ml/min)，洗脱流速为1BV/h(0.5ml/min)，洗脱剂为30％乙醇，洗脱剂用量为20BV。纯化后样品总黄酮含量达86.7％，比未纯化前总黄酮含量高5～6倍。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 前言

1.1 枇杷花

1.1.1 枇杷花药用价值

1.1.2 枇杷花化学成分

1.2 黄酮类化合物

1.2.1 黄酮类化合物的结构与类型

1.2.3 黄酮类化合物的提取纯化

1.3 三萜类化合物

1.3.1 熊果酸、齐墩果酸的化学结构

1.4 本课题研究的意义与主要内容

1.4.1 本课题研究的背景与意义

1.4.2本课题研究内容

2 枇杷花总黄酮的提取工艺研究

2.1 实验材料与试剂

2.1.1 材料

2.1.2 试剂

2.1.3 仪器

2.2 实验方法

2.2.1 总黄酮含量测定方法的建立

2.3 结果与讨论

2.3.1 总黄酮含量测定方法

2.3.2 单因素实验

2.3.3 正交实验

2.3.4验证试验

2.4 小结

3 枇杷花三萜化合物的提取工艺研究

3.1 试验材料与试剂

3.1.1 材料

3.1.2 试剂

3.1.3 仪器

3.1.4 色谱条件

3.2 实验方法

3.2.1 总三萜的测定方法

3.2.2 齐墩果酸、熊果酸的测定方法

3.2.3 萜类化合物的回流提取方法

3.2.4 萜类化合物的超声提取方法

3.3 结果与讨论

3.3.1枇杷花总三萜提取实验结果与讨论

3.3.2枇杷花熊果酸、齐墩果酸回流提取实验结果与讨论

3.3.3枇杷花熊果酸、齐墩果酸超声提取实验结果与讨论

小结

4 枇杷花总黄酮纯化工艺研究

4.1 材料与试剂

4.1.1 仪器

4.1.2 材料与试剂

4.2 实验方法

4.2.1 大孔吸附树脂的预处理

4.2.2 供试液的制备

4.2.3 黄酮含量测定方法

4.2.4 静态吸附及解吸试验

4.2.5 动态吸附及解吸试验

4.2.6 优选大孔树脂吸附参数研究

4.2.7 大孔树脂最佳佳工艺条件

4.3 实验结果与讨论

4.3.1 不同材料的静态吸附率

4.3.2 树脂动态吸附与洗脱结果

4.3.3 优选大孔树脂吸附参数研究结果

4.4 小结

参考文献：

论文总结

硕士期间的发表文章

致谢