尖晶石型Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体磁性纳米晶的软化学可控制备及性能研究

摘要

本文以硝酸盐和金属氯化物等为原料、NaOH为沉淀剂，在相对温和的条件下，通过水热法和微乳液法制备了尖晶石型Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶。探究了水热法和微乳液法各自主要工艺参数（溶液pH值、表面活性剂与水的物质量之比ω、反应温度、反应时间、NaOH浓度、组分配比和稀土元素掺杂等）对制备Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶微结构和磁性能的影响。分别通过XRD、SEM和VSM等测试手段对所制备的纳米晶的微结构、形貌和磁性能进行了表征。研究结果如下:
　　(1)水热法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶，工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响:
　　a)溶液pH值对铁氧体纳米晶的微结构具有显著的影响。随着pH值增大，[OH-]相应增加，金属离子沉淀完全并生成对应化学计量比的尖晶石型纳米晶，样品晶化度得到改善。
　　b)反应温度和反应时间对样品的纳米晶粒径有一定的影响，适当升高反应温度、延长反应时间有利于提高样品的晶化度。
　　c)当x=0.5时获得的MnxZn1-xFe2O4纳米晶具有最好的晶化度。NixZn1-xFe2O4纳米晶的晶化度随着Ni含量的增大而改善。
　　d)当Gd3+掺杂浓度较低时，Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的晶格不会发生畸变;当掺杂浓度过高时，样品的晶格发生畸变，Gd3+无法完全进入晶格而产生杂相。
　　e)当掺杂量y=0.02时，获得的铁氧体即MnFe1.98Gd0.02O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大，为67.2 emu/g。
　　(2)微乳液法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶，工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响:
　　a)NaOH浓度对铁氧体纳米晶的微结构和晶化度具有重要的影响:在选定范围内，随着[OH-]浓度的增大，铁氧体纳米晶的粒径明显增大，样品晶化度也因此得到改善。
　　b)表面活性剂与水的比值ω、反应温度和反应时间对铁氧体纳米晶的微结构影响甚微。
　　c)在选定的工艺条件范围内，MnxZn1-xFe2O4和NixZn1-xFe2O4纳米晶的晶化度随着二价离子(Mn2+、Zn2+或Ni2+)含量比例的变大而变差;所制备的Ni-Zn铁氧体纳米晶中Ni0.7Zn0.3Fe2O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大，为41.11 emu/g。
　　d)Ho3+的掺杂不会对Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的粒径产生明显的影响。但是当掺杂浓度过高时，样品发生晶格畸变，Ho3+离子无法进入晶格而产生杂相。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 纳米材料简介

1．2．1 纳米材料的几种分类法

1．2．2 纳米材料的制备技术

1．3 磁性材料概述

1．3．1 磁性的种类

1．3．2 磁性材料的分类

1．4 尖晶石型磁性铁氧体的结构与性质

1．5 尖晶石型纳米晶的研究进展

1．5．1 制备工艺研究现状

1．5．2 尖晶石型铁氧体体系研究现状与进展

1．6 本文研究意义及内容

第二章 水热法制备Mn-Zn铁氧体系列纳米晶

2．1 实验试剂及仪器

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验仪器

2．2 纳米晶的制备

2．2．1 配制溶液

2．2．2 制备流程

2．2．3 实验方案

2．3 分析表征方法

2．3．1 X射线衍射(XRD)分析

2．3．2 扫描电镜(SEM)分析

2．3．3 振动样品磁强计(VSM)分析

2．4 结果与讨论

2．4．1 pH值MnFe2O4纳米晶的影响

2．4．2 反应温度对MnFe2O4纳米晶的影响

2．4．3 反应时间对MnFe2O4纳米晶的影响

2．4．4 MnxZn1-xFe2O4纳米晶的制备及表征

2．4．5 Gd掺杂的MnFe2-yGdyO4纳米晶的制备及表征

2．5 本章小结

第三章 微乳液法制备Mn-Zn铁氧体系列纳米晶

3．1 实验试剂及仪器

3．1．1 实验试剂

3．1．2 实验仪器

3．2 纳米晶的制备

3．2．1 溶液配制

3．2．2 制备流程

3．2．3 实验方案

3．3 分析表征方法

3．3．1．X射线衍射(XRD)分析

3．3．2．扫描电镜(SEM)分析

3．4 结果与讨论

3．4．1 ω值对Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

3．4．2 反应温度对Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

3．4．3 反应时间对Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

3．4．4 NaOH浓度对Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

3．4．5 MnxZn1-xFe2O4纳米晶的制备及表征

3．4．6 Ho掺杂的Mn0.5Zn0.5Fe2-yHoyO4纳米晶的制备及表征

3．5 本章小结

第四章 水热法制备Ni-Zn铁氧体系列纳米晶

4．1 实验试剂及仪器

4．1．1 实验试剂

4．1．2 实验仪器

4．2 纳米晶的制备

4．2．1 溶液配制

4．2．2 制备流程

4．2．3 实验方案

4．3 分析表征方法

4．3．1 X射线衍射(XRD)分析

4．3．2 扫描电镜(SEM)分析

4．4 结果与讨论

4．4．1 pH值对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

4．4．2 反应温度对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

4．4．3 反应时间对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

4．4．4 NixZn1-xFe2O4纳米晶的制备及表征

4．4．5 Gd掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2-yGdyO4纳米晶的制备及表征

4．5 本章小结

第五章 微乳液法制备Ni-Zn铁氧体系列纳米晶

5．1 实验试剂及仪器

5．1．1 实验试剂

5．1．2 实验仪器

5．2 纳米晶的制备

5．2．1 溶液配制

5．2．2 实验步骤

5．2．3 实验方案

5．3 分析表征方法

5．3．1 X射线衍射(XRD)分析

5．3．2 扫描电镜(SEM)分析

5．3．3 振动样品磁强计(VSM)分析

5．4 结果与讨论

5．4．1 ω值对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

5．4．2 反应温度对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

5．4．3 反应时间对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

5．4．4 NaOH浓度对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米晶的影响

5．4．5 NixZn1-xFe2O4纳米晶的制备及表征

5．4．6 Ho掺杂Ni0.5Zn0.5Fe2-yHoyO4纳米晶的制备及表征

5．5 本章小结

第六章 结论与总结

参考文献

致谢

硕士研究生期间主要学术成果