超声提取和离子色谱新方法在空气颗粒物分析中的应用研究

摘要

近年来空气颗粒物(PM2.5，PM10，TSP)成分的分析研究工作已经成为环境科学十分重要的研究课题。空气颗粒物是成分复杂、危害严重的大气污染物，在我国分布极广。
　　本文采用超声提取技术，对PM10和土壤中8种有机酸的提取进行了研究，确定了最佳浸提剂、浸提剂浓度、浸提剂加入量和提取时间。建立了离子色谱-电喷雾离子源-单级质谱(IC-ESI-MS)同时测定PM10和土壤中8种有机酸的新方法，流动相为氢氧化钾，并采用梯度淋洗方式，在选择离子监控(SIM)模式下，通过8种有机酸的峰面积定量分析。新方法对锥孔电压、辅助离子剂和探针温度等进行了研究和优化。实验结果令人满意。
　　本文采用超声提取技术，提取空气颗粒物中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))，对样品的保存、采样膜的选择、提取剂选择、提取剂加入量、超声提取时间进行了研究，确定了最佳前处理条件。建立并优化了衍生-离子色谱-紫外分光光度法同时测定PM2.5、PM10、 TSP中的三价铬(CrⅢ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的新方法。
　　本文采用超声提取技术提取PM2.5中高氯酸盐，对超声提取时间进行了研究和优化，有效的提取了PM2.5中高氯酸盐。建立了离子色谱串联电导检测器测定PM2.5中高氯酸盐的新方法，使用氢氧化钾作为流动相，确定了检测高氯酸盐的最佳分析条件。新的方法快速，稳定，灵敏度高，具有较高的应用前景。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 空气颗粒物成分研究背景

1．2 空气颗粒物中污染物来源

1．3 离子色谱及其联用技术在空气颗粒物成分分析中的应用

1．3．1 有机酸分析的重要意义

1．3．2 三价铬和六价铬分析的重要意义

1．3．3 高氯酸盐分析的重要意义

2 离子色谱技术

2．1 离子色谱法检测器

2．1．1 电化学测器

2．1．2 光学检测器

2．1．3 质谱检测器

2．2 离子色谱法及其联用技术特点

2．3 样品前处理技术

2．3．1 超声提取法

2．3．2 其他提取法

2．4 本课题研究概述

3 离子色谱-电喷雾离子源-单级质谱同时测定PM10和土壤中8种有机酸的研究

3．1 材料与设备

3．1．1 试剂与材料

3．1．2 仪器与设备

3．1．3 样品采集与储存

3．2 结果与讨论

3．2．1 分析方法研究

3．2．2 标准曲线的建立

3．2．3 方法检出限实验

3．2．4 实样测试

4 衍生-离子色谱-紫外分光光度法同时测定空气颗粒物中三价铬和六价铬的研究

4．1 材料与设备

4．1．1 试剂与材料

4．1．2 仪器与设备

4．1．2 试剂及标准溶液配置

4．1．3 实样采集与保存

4．2 结果与讨论

4．2．1 方法原理

4．2．2 预备实验

4．2．3 分析方法研究

4．2．4 标准曲线的建立

4．2．5 方法检出限实验

4．2．6 干扰实验

4．2．7 实样测试

5 超声提取-离子色谱-电导检测器测定PM2．5中高氯酸盐的研究

5．1 材料与设备

5．1．1 试剂与材料

5．1．2 仪器与设备

5．1．3 标准溶液配制

5．1．4 实样采集与储存

5．2 结果与讨论

5．2．1 分析方法研究

5．2．2 标准曲线的建立

5．2．3 方法检出限实验

5．2．4 实样测试

6 结论

参考文献

致谢

在校期间的科研成果