醇水溶剂共沉淀法制备Nd：YAG粉体及透明陶瓷的研究

摘要

掺钕钇铝石榴石(Nd：YAG)陶瓷具有良好的物理性能、优异的光学和激光性能，是一种重要的四能级固体激光工作物质，广泛应用于军事、通信、工业、医疗等各个领域。随着大量研究工作的开展，Nd：YAG陶瓷的各种性能与单晶相一致，甚至某些性能超过单晶，已可用来替代单晶用作激光材料。 本文采用醇水复合溶剂共沉淀法制备YAG纳米粉体及其透明陶瓷。在粉体制备方面，主要针对YAG纳米粉体的制备工艺及其合成参数进行了研究，同时对YAG粉体制备的机理进行了探讨；在陶瓷烧结方面，主要对烧结工艺和该粉体的烧结活性进行了研究。重点创新工作如下： 采用醇水溶剂共沉淀法合成了性能优异的YAG粉体。采用XRD、红外分析、TG/DSC分析等测试手段对反应物浓度、醇水比值、共沉淀温度、热处理温度、前驱体的成分等与YAG相的形成和粉体性能的关系进行了研究，以及利用这些测试手段对醇水溶剂共沉淀法制备YAG的合成机理进行了研究。结果表明：合成过程中反应物浓度、不同醇水比和共沉淀温度对YAG相的形成过程及合成粉料的性能起关键作用。在适当的反应物浓度、醇水比和共沉淀温度下，醇水溶剂共沉淀所得前驱体可在900℃直接由无定性态转变为晶态的YAG，而没有中间相，且粉体性能优异。相反，在同样条件下水溶剂共沉淀所得前驱体需在高于1100℃的热处理温度下才能完全转变为纯相YAG粉体，其原因主要在于醇水溶剂性能与水溶剂性能不同。通过分析，无论是醇水溶剂体系所得的前驱体还是水溶剂体系所得的前驱体，它们的成分都是由Y<,2>(CO<,3>)<,3>和Al(OH)<,3>组成的。相比较而言，醇水溶剂的使用并未改变前驱体的成分，但是醇水溶剂体系制备的前驱体中Y<'3+>和Al<'3+>的均匀性得到更好的改善，其局部配比保持在3：5，这样在热处理过程中直接形成单相YAG而不需经过固相扩散反应。采用SEM、紫外-可见分光广度计等测试手段对醇水溶剂共沉淀法合成粉体的烧结活性以及影响烧结的各因素进行了研究。研究结果表明：烧结温度和保温时间对透明陶瓷的获得十分关键，合适的烧结温度和保温时间分别为1750℃和20小时。在合适的烧结条件下，烧结体己具有很高透明度。由于烧结过程没有添加烧结助剂，烧结体的晶粒很大，为几百微米，并且烧结过程中晶粒的过快生长导致其体内含有少量的气孔。与水溶剂所得粉体的烧结活性相比，醇水溶剂制备的Nd：YAG粉体的烧结活性明显提高。不同醇水比条件下所得粉体被烧结成陶瓷，其透明度随醇水比的升高而升高，但是变化并不明显。适量MgO做烧结助剂，在一定程度上可抑制晶粒长大，改善烧结体的显微结构。 以上研究均未见报道。

目录

文摘

英文文摘

声明

1引言

1.1 Nd：YAG晶体激光材料简介

1.1.1 YAG的成分与结构

1.1.2 Nd：YAG晶体的性能

1.2 Nd：YAG透明陶瓷激光材料

1.2.1 Nd：YAG透明陶瓷激光材料研究进展

1.2.2 Nd：YAG透明陶瓷的技术优势

1.3课题意义

1.4本论文研究工作

1.4.1研究内容

1.4.2工作方案

2 Nd：YAG透明陶瓷的相关问题概述

2.1透明陶瓷的制备工艺

2.1.1粉体的制备技术

2.1.2粉体的成型

2.1.3陶瓷的烧结

2.2陶瓷的显微结构

2.3影响陶瓷透明度的因素

2.3.1原料与添加剂

2.3.2气孔率

2.3.3晶界结构

2.3.4第二相和晶粒尺寸

2.3.5表面加工光洁度

3 Nd：YAG纳米粉体的制备

3.1 Nd：YAG纳米粉体的制备工艺

3.1.1试剂和实验设备

3.1.2样品的制备过程

3.2样品的性能表征

3.2.1 X射线衍射(XRD)分析

3.2.2热重/差热(TG/DSC)曲线分析

3.2.3红外光谱(FT-IR)分析

3.2.4透射电镜(TEM)分析

3.3结果与讨论

3.3.1醇水溶剂的性质

3.3.2反应物浓度的影响

3.3.3不同醇水比值的影响

3.3.4共沉淀温度的影响

3.3.5 YAG相的形成过程

3.3.6YAG粉体的形貌分析

3.3.7 YAG前驱体的成分分析

3.3.8合成机理探讨

4 Nd：YAG粉体的成型与陶瓷的烧结

4.1 Nd：YAG粉体的成型

4.2 Nd：YAG透明陶瓷的烧结

4.2.1实验仪器及实验过程

4.2.2性能测试

4.3结果与讨论

4.3.1烧结温度和保温时间的影响

4.3.2醇水溶剂的影响

4.3.3不同醇水比的影响

4.3.4烧结助剂的影响

4.3.5 Nd：YAG陶瓷与单晶的比较

5结论

5.1主要结论

5.2主要创新点

5.3需进一步研究的工作

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢