医用钛表面HA/ZrO2过渡涂层的制备及其生物相容性评价

摘要

钛及钛合金以其优异的生物相容性、耐腐蚀性以及力学适应性成为最常用的整形外科以及牙科的替代材料，但其生物活性较差。羟基磷灰石（hydroxyapatite简称HA）因化学成分与生物骨组织相似，能诱导新骨生长，具有优异的生物活性，但 HA脆性大、抗拉强度低，因而不能直接应用于承载部位。为此通常通过钛基表面改性制备Ti基体/HA涂层模式的复合材料，其制备方法是近年来研究的热点。
　　由于钛合金和HA的物理性能（如弹性模量、热膨胀系数等）差别较大，HA涂层与Ti基体的界面结合强度低，限制了它在医学上的使用。为进一步提高HA涂层与钛基材的结合强度，本研究工作在钛基材上制备HA涂层之前，先将钛基材在ZrO(NO3)2电解液中电化学沉积出Zr(OH)4胶层，随后再在Ca(NO3)2·4H2O和NH4H2PO4电解液中沉积羟基磷灰石陶瓷镀层，使其形成HA/ZrO2过渡镀层；通过控制不同的电化学参数如电流密度、电解液浓度、电解液温度、沉积时间等，来获得结合强度最佳的HA/ZrO2镀层，而后经由600℃和700℃烧结处理使得镀层与基材形成更稳定的键和。采用扫描电镜(SEM)观察Zr(OH)4胶层和HA涂层表面形貌、截面形貌；利用EDS能谱仪、X射线衍射仪（XRD）和傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）对涂层物相组成、官能团进行分析；采用粘结拉伸法分析涂层与基体的结合强度。通过模拟体液浸泡实验，细胞培养等实验来分析涂层的生物活性和生物相容性。
　　通过对涂层的测试分析表明：采用恒电流法将氧化锆、羟基磷灰石分别以离子形式先后电沉积到医用钛表面，得到了均匀致密的针状ZrO2/HA过渡复合涂层，且表层存在的一定的孔隙，利于成骨细胞粘附生长。粘结拉伸试验测得，ZrO2作为过渡涂层，很好的缓解了 HA与钛基热膨胀系数不匹配等缺点，其结合强度由由7.4MPa左右提升至24.2MPa；模拟体液（simulated body fliud，简称SBF）浸泡实验的结果可知，经SBF浸泡后，涂层能够很好诱导类骨碳磷灰石生成，表明涂层具有良好的生物活性；体外细胞试验表明，MG-63成骨细胞能够在涂层表面黏附生长，表明涂层具有较好的生物相容性。碱性磷酸酶（ALP）活性测试表明，此涂层在植入人体后能够很好地诱导成骨细胞的成长分化。

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第一章 绪论

1.1 生物材料

1.2 生物医用金属

1.3 生物陶瓷

1.4 氧化锆陶瓷

1.5 羟基磷灰石

1.6 生物医用复合材料——羟基磷灰石与医用钛复合材料

1.7 HA/ZrO2生物活性复合涂层的的国内外研究进展

1.8 本课题的主要研究目的、研究内容和技术路线

第二章 医用钛表面Zr(OH)4预涂层的制备与表征

2.1 引言

2.2 实验原理

2.3 实验设备、实验材料及试剂

2.4 实验过程

2.5 涂层表征与测试仪器

2.6 实验结果与讨论

2.7 本章小结

第三章 医用钛表面HA/ZrO2过渡涂层的制备与表征

3.1 前言

3.2 电化学沉积原理

3.3 实验设备及试剂

3.4 试验过程

3.5 实验结果与讨论

3.6 本章小节

第四章 钛表面HA/ZrO2过渡涂层的结合强度和生物相容性评价

4.1 引言

4.2 试验过程

4.3 实验结果与讨论

4.4 结论

第五章 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果