锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷的低温烧结与性能研究

摘要

压电陶瓷是一种能实现机械能和电能相互转换的功能材料，但是现阶段绝大数压电铁电材料仍含铅，而PbO在烧结过程中具有相当大的挥发性，对人体和环境均有较大危害，因此寻找能够代替PZT的无铅压电材料成为电子材料领域的紧迫任务之一。(Ba0.7Ca0.3)TiO3-xBa(Zr0.2Ti0.8)O3基无铅压电陶瓷由于其优异的压电性能，被寄予能取代含铅压电陶瓷且达到预期效果的无铅压电材料之一。
　　Fe2O3和CuO为常用的的助烧剂，稀土元素氧化物Sm2O3可明显改善压电陶瓷的烧结性能并利于获得稳定的电学性能和压电性能等综合特性。本论文采用传统电子陶瓷制备方法，制备了(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3（BCZT）基无铅压电陶瓷，研究了Fe2O3、CuO和Sm2O3掺杂BCZT的制备工艺和BCZT基陶瓷的微观结构、形貌、压电以及介电性能等。主要内容和创新之处如下：
　　系统研究了(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-xFe2O3无铅压电陶瓷的固相合成和烧结工艺与其材料结构、显微组织、介电、压电性能的关系。研究结果表明，Fe2O3的引入使BCZT陶瓷样品烧结温度下降；居里温度点TC从85℃提高到了95℃。Fe2O3的掺杂对陶瓷显微组织有较大影响，总体表明陶瓷晶粒随着Fe2O3掺杂量的增加而细化。陶瓷样品的综合电性能在x=0.04wt％时达到最优：d33=400 pC/N，kp=0.43，Qm=51，tanδ=2.3%，εr=3482。
　　系统研究了CuO掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的固相合成和烧结工艺与其材料结构、显微组织、介电、压电性能的关系。研究结果表明，陶瓷试样均为ABO3型钙钛矿结构；CuO的掺杂对陶瓷显微组织有较大影响，总体表明随着CuO掺杂的增加，陶瓷晶粒逐渐增大，样品表面空洞明显减小。CuO引入使 BCZT陶瓷样品烧结温度从1540℃降到1350℃；居里温度点TC从85℃提高到了97℃。陶瓷样品的综合电性能在x=0.04wt％时达到最优：d33=510 pC/N，kp=41%，Qm=19，tanδ=1.25%，εr=3762。
　　系统研究了 Sm2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的固相合成和烧结工艺与其材料结构、显微组织、介电、压电性能的关系。研究结果表明，Sm2O3引入使BCZT陶瓷样品烧结温度从1540℃降到1350℃；居里温度点TC从85℃提高到了95℃。陶瓷样品的综合电性能在x=0.02wt％时达到最优：d33=590 pC/N，kp=0.52，Qm=43，tanδ=1.3%，εr=3372。实验证明新型的(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-xSm2O3无铅压电陶瓷在要求较高压电常数d33的场合具有相当好的应用前景。
　　比较了Fe2O3、CuO和Sm2O3对BCZT体系陶瓷的显微结构和压电性能的影响。研究发现三种助烧剂掺杂对 BCZT体系的影响各有差异，稀土元素氧化物 Sm2O3对BCZT的综合性能有更明显的提高。

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符号说明

第一章 绪论

§1.1压电陶瓷概论

§1.2无铅压电陶瓷常见体系

§1.3 钛酸钡基无铅压电陶瓷的研究进展

§1.4 本课题的研究思路和主要研究内容

第二章 陶瓷样品制备与性能表征方法

§2.1实验方案与材料设计

§2.2 试验原料与规格

§2.3样品制备采用的设备

§2.4样品制备方法

§2.5样品的相结构分析

§2.6样品的组织形貌与成分分析

§2.7样品的电性能测试方法

第三章 Fe2O3掺杂BCZT无铅压电陶瓷的制备与性能

§3.1 引言

§3.2 实验过程简述

§3.3 Fe2O3掺杂BCZT无铅压电陶瓷的烧结工艺研究

§3.4 Fe2O3掺杂BCZT陶瓷的组成、结构和性能研究

§3.5烧结温度对掺杂BCZT-0.04Fe的性能影响

§3.6本章小结

第四章 CuO掺杂BCZT无铅压电陶瓷的制备与性能

§4. 1引言

§4.2 CuO掺杂BCZT陶瓷的组成、结构和性能研究

§4.3烧结温度对掺杂BCZT-0.04Cu的性能影响

§4.4本章小结

第五章 Sm2O3掺杂BCZT无铅压电陶瓷的制备与性能

§5.1 引言

§5.2 Sm2O3掺杂BCZT无铅压电陶瓷的组成、结构与性能的研究

§5.3烧结温度对掺杂BCZT-0.02Sm的性能影响

§5.4 本章小结

第六章 助烧剂M在BCZT陶瓷中的作用

§6.1 引言

§6.2 助烧剂M对BCZT体系陶瓷晶体结构的影响

§6.3 助烧剂M对BCZT体系陶瓷显微形貌的影响

§6.4 助烧剂M对BCZT体系陶瓷电性能的影响

§6.5 本章小结

第七章 结论与展望

§7.1 结论

§7.2 展望

参考文献

致谢

作者在攻读硕士期间主要研究成果