酸枣仁候选标准饮片制备技术规范研究

摘要

在目前常用标准物质对照品、对照药材、对照提取物难以对炮制后中药饮片的特征内涵进行完整、全面、准确表征的现状下，使用“标准饮片”进行中药饮片的质量评价与控制，以体现其独具的整体信息、专属信息及炮制信息。课题选取酸枣仁为研究对象，对酸枣仁、炒酸枣仁候选标准饮片制备技术进行研究。目的对酸枣仁、炒酸枣仁候选标准饮片原料采收加工及其炮制工艺、均匀化工艺、质量控制及指纹图谱、稳定性进行研究，为形成一套完整的酸枣仁、炒酸枣仁候选标准饮片制备技术规范提供科学依据。方法1.对酸枣仁道地产区进行产地调研，采集其来源、产地、产期、采收注意等信息，委托生产企业依据现行《中国药典》要求并结合自身生产经验，炮制酸枣仁、炒酸枣仁原形饮片；2.采取不同前处理方式并制备不同粒径粉末酸枣仁、炒酸枣仁均匀化饮片，通过采用性状观察、筛分法测定粉末粒径分布、色差计测定特征参数并计算总色值（E*ab）及其RSD值、近红外漫反射光谱( NIRS)并使用移动窗标准偏差法（MBSD）及主成分分析（PCA），综合评价粉末均匀性，制定酸枣仁、炒酸枣仁候选标准饮片的均匀化工艺；3.应用显微、色差计、HPLC、TLC等，对候选标准饮片的性状、鉴别、检查、含量测定进行质量标准提高研究；4.采用HPLC-DAD、HPLC-ELSD、GC-MS进行候选标准饮片指纹图谱研究；5.采用综合药品稳定性试验箱进行候选标准饮片稳定性研究。结果酸枣仁原料药材产地为河北邢台市，来源于鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，于秋末冬初（约9~10月）果实完全成熟后采收，除去果肉及果壳核，收集种子。取原料药材，除去杂质，即得酸枣仁。取净酸枣仁，在集电环式自动控温炒药机中于170℃下，炒制80 S，至鼓起，色微变深，微具焦斑，有爆鸣声，取出晾凉，即得炒酸枣仁。取原形饮片，于高速粉碎机粉碎3次，每次20 s，过65目筛，收集所有粉末，通过50目筛混匀即得均匀化候选标准饮片。对候选标准饮片质量提高研究确定了其性状、E*ab，优化薄层条件，同时测定了其斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸、白桦酯醇五种成分含量。形成了候选标准饮片HPLC-DAD、HPLC-ELSD、GC-MS指纹谱图及共有模式。以棕色硼硅玻璃西林瓶、丁基胶塞密封包装，规格1g/瓶，置阴凉干燥处储藏，有效期为2年。结论实验对酸枣仁原料药材采收加工、原形饮片炮制、候选标准饮片均匀化工艺及质量控制（性状、TLC、含量测定、指纹图谱等）、稳定性试验等进行研究，对建立酸枣仁、炒酸枣仁候选标准饮片制备技术规范奠定了基础。

目录

引言

1 原料采收加工及炮制工艺研究

1.1 酸枣仁原料采收

1.2 饮片企业调研及原形饮片制备

1.3 小结

2 均匀化工艺研究

2.1 仪器与试药

2.2 方法与结果

2.3 小结

3 质量标准提高研究

3.1 仪器与试药

3.2 性状

3.3 鉴别

3.4 检查

3.5 含量测定

3.6 小结

4 指纹图谱研究

4.1 仪器与试药

4.2 HPLC-DAD指纹图谱研究

4.3 HPLC-ELSD指纹图谱研究

4.4 GC-MS指纹图谱研究

5 稳定性研究

5.1 仪器与试药

5.2 影响因素试验

5.3 加速试验

5.4 小结

6 结论与讨论

6.1 结论

6.2讨论

参考文献

综述

致谢

在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果

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