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丹参中酚酸类物质的提取与纯化

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第1章概述

第2章丹参酚酸类物质提取纯化工艺研究

第3章药材及产品鉴别

第4章结论

参考文献

致 谢

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摘要

丹参是治疗心脑血管类疾病的常用中药材。近年来,大量的药理研究发现,丹参中的水溶性成分丹参酚酸类物质对于心脑血管疾病的治疗具有很好的应用前景。该类组分主要为酚酸类化合物,其代表性成分有丹酚酸A(又称丹参素),丹酚酸B,原儿茶醛等。 对于该类物质的提取及纯化研究,过去一般采用原茶儿醛作为考察指标,但原儿茶醛在丹参药材中含量较低,约为0.03~0.16﹪,且近年来大量的研究发现,无论从药效还是从含量方面考虑,丹参酚酸类物质中最具有代表性的成分应为丹酚酸B,故2005版药典规定丹酚酸B为丹参中水溶性成分的检测指标。 相关研究报道丹酚酸B是一种不耐热,长期受热易分解的物质,故在实际工业生产中,对该类物质的精制具有一定的难度。目前,对于丹参酚酸类物质的提取纯化人们一般采用水煎煮和醇沉工艺,但水煎煮过程中丹参出膏率太高,约70﹪左右,影响进一步的纯化,而醇沉过程中有效成分损失过多,虽然近年来对于其纯化工艺的研究也出现了大孔树脂工艺的有关报道,但研究工作有待进一步的提高和深入。 论文以水为提取溶剂,以丹酚酸B的提取率以及出膏率为评价指标,实验比较水煎煮回流法,渗漉法和超声提取法对丹参酚酸类物质的提取率的影响,优选确定采用超声波辅助法提取丹参酚酸类物质。以丹酚酸B的提取率以及出膏率为评价指标,采用高效液相色谱测定,通过单因素法和正交法实验考察固液比、温度、时间、提取次数等因素的影响,优选出丹参酚酸类物质的最佳超声提取工艺条件为超声辅助提取20min,加入20倍水,超声温度控制在80℃。连续提取两次,该提取工艺中丹酚酸B的转移率达到95﹪以上,出膏率为48.81﹪。通过实验比较发现该法与常规热回流法的单次出膏率分别为40﹪和70﹪左右,表明超声提取法在保证高提取率的前提下明显的降低了杂质的溶出。 论文采用大孔树脂纯化提取液中丹参酚酸类物质。通过对YWD07、YWD06、X-5等8种不同型号的大孔树脂进行吸附容量和吸附速度的考察,确定采用YWD06型号的大孔树脂对提取液进行相关的纯化工艺条件研究。通过实验考察了吸附流速、解析流速、上柱液pH、洗脱剂种类及浓度、洗脱剂pH等工艺条件的影响,最终确定上柱分离条件为:吸附流速为2BV/h,上柱液的pH控制在4;解析工艺条件为:选用70﹪乙醇为洗脱剂,解析流速为3BV/h,解析液pH值为4~5。吸附和解析的实验均在室温下进行。研究结果表明,在上述工艺条件下,树脂吸附量达到106.26mg丹酚酸B/g干树脂,明显高于当前报道的87.9mg丹酚酸B/g干树脂,解析率达到90﹪以上,提取液的出膏得率显著降低,由上柱前的42.00﹪降为过柱后的5.6﹪,丹酚酸B的纯度明显提高,所得的产品的纯度达到74﹪以上。 本论文对丹参中酚酸类物质的提取和纯化进行了相关研究,获取了更为简便,高效和科学合理的工艺路线,该工作为丹参的进一步开发利用提供了有益的参考。

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