纳米SiO的化学沉淀法制备及其原位改性

摘要

纳米SiO2具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低摩擦系数等优越特性，在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多领域有着非常广泛的应用前景。 纳米SiO2粒子处于热力学不稳定的状态，容易团聚，直接加入到基体中，由于粒子的团聚而不能发挥其应有的作用。另外，纳米SiO2表面是亲水性的，与有机基体的相容性较差，与基料之间结合力弱，易造成界面缺陷，从而导致产品性能下降。为充分发挥纳米SiO2的优越性能，必须对纳米SiO2粒子进行表面改性，以降低粒子间的团聚，提高粒子的分散稳定性。因此研究纳米SiO2的制备及改性方法，提高其与有机基体的相容性，具有重要的理论意义和实用价值。 论文以天然优质粉石英自制的水玻璃Na2O-3.1SiO2为基本原料、硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570为改性剂、HC1为沉淀剂、聚乙二醇为表面活性剂，采用化学沉淀法制备了分散性较好的改性纳米SiO2粉体。研究了硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570对溶液中生成的二氧化硅粒子表面原位改性的影响及机理，优化了制备及原位改性纳米SiO2粉体的工艺条件。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、热分析仪及粘度计对制备产物进行了表征，探讨了体系的pH值、溶液中各物质浓度等因素对制备产物性能的影响。 表征结果表明，制备的改性纳米SiO2呈无定形非晶态结构；粒子分散性较好，呈球形，粒径60-80 nm；纳米SiO2表面的羟基与硅烷偶联剂发生了化学键合：改性纳米SiO2与有机基体的相容性有较大提高，硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570都是有效的改性剂。 综合分析认为，化学沉淀法原位改性纳米SiO2的较佳工艺条件为：水玻璃浓度：0.3mol/L；氨水浓度：0.9mol/L；乙醇浓度：2.6mol/L-3.7mol/L；聚乙二醇用量：0.9g/L；硅烷偶联剂KH-550用量：10％；硅烷偶联剂KH-560、KH-570用量：15％：烘干温度：80℃。

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声明

第1章前言

1.1纳米SiO2的特性

1.2纳米SiO2的应用前景与发展趋势

1.3国内外研究现状

1.3.1制备原料

1.3.2制备方法

1.3.3改性方法

1.3.4改性剂

1.3.5改性工艺

1.4研究内容

1.5研究方法及技术路线

1.6创新点

第2章纳米SiO2的制备及其原位改性

2.1实验原料试剂与仪器设备

2.1.1原料试剂

2.1.2仪器设备

2.2水玻璃溶液的制备及其特性

2.2.1水玻璃溶液的制备

2.2.2水玻璃溶液的特性

2.3液相体系中纳米颗粒形成及长大理论

2.4胶团理论

2.5纳米SiO2的化学沉淀法制备及其原位改性

2.5.1制备原理

2.5.2原位改性原理

2.5.3制备及原位改性工艺

2.5.4制备及原位改性工艺条件

第3章纳米SiO2的表征及改性效果预评价

3.1 X射线衍射分析(XRD)

3.2扫描电镜分析(SEM)

3.3红外光谱分析(FTIR)

3.4热重分析(DTG-TG)

3.5粘度测定

第4章 影响因素分析

4.1粉体团聚原因

4.2水玻璃浓度的影响

4.3 pH值的影响

4.4氨浓度的影响

4.5分散剂的影响

4.6表面活性剂的影响

4.7硅烷偶联剂种类的影响

4.8硅烷偶联剂用量的影响

4.9洗涤和干燥过程的影响

结论

致谢

参考文献

附录