添加剂对硼酸镁晶须多孔陶瓷烧结致密化及性能的影响

摘要

烧结是陶瓷制备过程中不可或缺的步骤。在原位合成晶须多孔陶瓷的烧结过程中，一方面要求能够原位获得均匀生长的晶须，另一方面又要保证陶瓷烧结体致密化程度、强度以及孔隙率等物理性能。通过查阅大量晶须生长以及陶瓷烧结方面的文献，发现过渡金属氧化物作为添加剂不仅能改善多孔陶瓷综合性能，还能促进晶须生长。因此本文分别以Ni(NO3)2、Fe(NO3)3以及NiO三种物质作为添加剂，以碱式碳酸镁((MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O)，简称(BMC))和硼酸(H3BO3)为主要原料，其中Mg∶B摩尔比为1∶1.5，在原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷的基础上，通过热膨胀分析(DIL)、物相分析(XRD)、形貌分析(SEM)、三点弯曲强度以及孔隙率测试等材料现代分析测试研究方法，研究了这三种添加剂及其添加量对原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷烧结致密化过程、物相、形貌以及物理性能的影响，并得出以下结论:
　　1、在未加入添加剂的情况下，将经500℃预处理后的坯料以10℃/min的升温速率从室温升至900℃的过程中，样品总收缩量为5.98％，收缩开始和结束温度分别为629℃和738℃。在热膨胀测试过程中，升温速率对样品烧结致密化速率影响不大，但随着升温速率的增加，样品收缩量略有降低;
　　2、在未引入添加剂的情况下，通过850℃烧结4h所得到的样品综合性能最佳，所得到的样品主要由Mg2B2O5与MgB4O7两相构成，晶须直径和长度分别为0.3-0.5μm和3-6μm，有少量块状和颗粒状的晶粒存在;所制备的多孔陶瓷孔隙率和三点弯曲强度分别为65％和4.72 MPa;
　　3、在原料中加入5％的Ni(NO3)2作为添加剂能有效降低烧结过程中收缩开始和结束温度，将烧结过程中的反应推迟到烧结中后期，使收缩过程均匀化;样品在烧结过程中总收缩率为7.86％。在850℃下烧结4h所得到的陶瓷样品中晶须直径和长度分别为0.2-0.3μm和4-8μm，多孔陶瓷的孔隙率和三点弯曲强度分别为63％和6.47 MPa;
　　4、在原料中添加5％的Fe(NO3)3作为添加剂对原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷烧结致密化过程和相变的影响与添加5％ Ni(NO3)2作为添加剂的作用相似，在整个热膨胀过程中样品的总收缩量为6.01％;在850℃下烧结4h所得到的样品晶须直径和长度分别为0.3-0.8μm和3-5μm，所制备的多孔陶瓷孔隙率和三点弯曲强度分别为60％和6.0 MPa;
　　5、在原料中添加5％ NiO作为添加剂对坯体烧结致密化过程中收缩开始和结束温度基本无影响，在烧结过程中坯体总收缩率为5.45％;在850℃下烧结4h所得到的样品中晶须生长均匀，长度可达6-10μm，但晶须直径较大，约为0.7-1.5μm;所制备的孔陶瓷孔隙率和三点弯曲强度分别为67％和4.25 MPa;
　　6、与添加5％添加剂的样品相比较，当添加剂的量为1％或10％时，在850℃下烧结4h时所得到的样品烧结体密度降低，所制备的多孔陶瓷孔隙率和三点弯曲强度都有所增加，但增加量不大;
　　7、综合烧结过程研究、物相分析、形貌观察及物理性能测试结果可以看出:在原料中添加5％ Ni(NO3)2作为添加剂的样品，在850℃下充分烧结4h后，所得到的原位生长硼酸镁多孔陶瓷中晶须生长充分、分布均匀，物理性能最优。

目录

声明

摘要

第1章 前言

1．1 材料的原位合成技术

1．1．1 概述

1．1．2 应用及特点

1．1．3 发展前景

1．2 晶须多孔陶瓷

1．2．1 概述

1．2．2 晶须多孔陶瓷的制备工艺

1．2．3 晶须多孔陶瓷的应用

1．3 烧结及其基本理论

1．3．1 烧结基本过程

1．3．2 烧结过程中的传质

1．4 本论文研究目的、内容、技术路线及创新点和难点

1．4．1 研究目的

1．4．2 主要研究内容

1．4．3 创新点及难点

1．4．4 技术路线

第2章 实验部分

2．1 原料

2．2 仪器

2．3 样品的制备

2．4 表征与测试

2．4．1 原料粉末颗粒度测试

2．4．2 混合粉末热分析

2．4．3 烧结曲线测试

2．4．4 物相分析

2．4．5 形貌观察

2．4．6 密度及孔隙率测试

2．4．7 力学性能测试

第3章 原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷

3．1 原料分析

3．1．1 粒度分析

3．1．2 混合原料热分析

3．2 烧结致密化过程分析

3．2．1 烧结曲线及致密化过程分析

3．2．2 升温速率对致密化过程的影响

3．3 样品物相及形貌分析

3．3．1 物相分析

3．3．2 形貌分析

3．4 物理性能研究

3．5 本章小结

第4章 添加物对原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷的影响

4．1 添加物类型对原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷的影响

4．1．1 对致密化过程的影响

4．1．2 对物相的影响

4．1．3 对形貌的影响

4．2 添加物的量对原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷的影响

4．2．1 对烧结致密化过程的影响

4．2．2 对物相的影响

4．2．3 对形貌的影响

4．3 添加物对物理性能的影响

4．4 本章小结

结论与展望

1 结论

2 后续工作展望

致谢

参考文献

附录：攻读学位期间取得的学术成果