溶胶凝胶法在玻璃纤维网上制备高活性TiO光催化剂

摘要

半导体光催化氧化技术自问世以来,一直是国内外科学家的研究热点.其中TiO2作为光催化剂的一种,不仅无毒、价廉、稳定、使用寿命长,而且还能被波长为380nm左右的近紫外光激发,在温和条件下完全降解各种有机污染物,具有广阔的应用前景.该课题主要以TiO2光催化剂为研究基础,用玻璃纤维网作为负载基材,通过研究纯TiO2和改性Fe-TiO2的制备方法、结构表征、活性评价、稳定性考察,获得了一种高活性、操作简便、具有应用前景的光催化剂.为了制备高活性光催化剂,该实验通过调节胶液组分比例、涂覆次数、焙烧条件等方法来找出最优的制备条件.另外,在制得的高活性纯TiO2催化剂的基础上,该实验尝试了在胶液中添加Fe(NO3)3·9H2O的方法对其进行改性,并比较了不同掺铁量光催化剂之间的活性,发现不掺铁的标准TiO2催化剂的催化活性最好,而掺铁改性的光催化剂效果不理想.该实验采用自制的圆筒型反应器的活性评价装置,通过苯酚的降解率来评价光催化剂的活性.针对传统固定式反应器对紫外光利用效率低的特点,该实验采用可以透光的玻璃纤维网作为基材,在反应器中平行缝制三层催化膜,使得入射进反应液中的紫外光可以完全被催化剂利用.活性评价结果显示,制备TiO2光催化剂的最佳条件为:胶液组成为VTi(C4H9O)4:Vc2H5OH:VH2O:V(1:4)HNO3=80:720:8:2.5;涂覆次数为3次;焙烧条件为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,然后在500℃下保持1小时.利用电子天平、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制得的光催化剂进行了结构表征.对于纯TiO2催化剂,随着焙烧温度升高,TiO2逐渐由无定型向锐钛矿型转变.催化剂膜表面光滑、连续,很少裂缝,可以多次重复利用而不影响活性.对于Fe-TiO2催化剂,Fe3+的掺杂抑制了TiO2晶体的成长,使粒径变小.在初制得时表面光滑、完整,但经多次降解实验反应后,脱落现象严重,可以看到有大片的催化膜龟裂、脱落,表面呈碎片状,牢固性很差.

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第一章光催化氧化技术概述

1.1 TiO2光催化氧化的反应机理

1.2 TiO2光催化活性的物理结构特点

1.2.1晶型

1.2.2粒径

1.2.3缺陷

1.2.4厚度

1.3 TiO2膜的制备方法

1.3.1气相法

1.3.2液相法

1.3.3溶胶-凝胶法的特点

1.4溶胶-凝胶(sol-gel)法制备TiO2光催化薄膜

1.4.1溶胶-凝胶法的基本过程

1.4.2溶胶-凝胶液的制备

1.4.3 TiO2溶胶-凝胶的涂膜

1.4.4 TiO2薄膜的烧结温度

1.5.TiO2膜的改性

1.5.1掺杂过渡金属

1.5.2稀土元素的掺杂

1.5.3贵金属的掺杂

1.5.4复合半导体

1.5.5 SiO2的掺杂

1.5.6活性炭的掺杂

1.5.7半导体的敏化

1.6在环境污染物净化中的应用

1.6.1在大气污染物治理中的应用

1.6.2在水污染物治理中的应用

1.6.3在杀菌方面的应用

第二章课题的提出、实验内容及研究方法

2.1课题的提出

2.1.1课题来源

2.1.2研究目的

2.1.3理论意义和实际应用价值

2.2研究内容

2.3研究方法

2.4实验装置、试剂和仪器

2.4.1实验装置

2.4.2试剂

2.4.3仪器

2.5测定方法

2.5.1苯酚的测定方法

2.5.2总铁的测定方法

第三章TiO2光催化膜的制备和前期工作

3.1催化膜的制备

3.1.1玻璃纤维网的预处理

3.1.2溶胶-凝胶液(sol-gel)的配制

3.1.3溶胶-凝胶液(sol-gel)的涂覆和焙烧

3.2苯酚的挥发和直接光解的影响

3.3苯酚的初始浓度的选取

3.4光源与反应器之间距离的影响

3.5预处理方法的选取

3.6本章小结

第四章TiO2光催化氧化剂的表征

4.1薄膜光催化剂的表征方法

4.1.1负载量

4.1.2晶相组成和晶型分析

4.1.3形貌分析

4.2负载量

4.2.1负载量与胶液利用次数的关系

4.2.2负载量与涂覆次数的关系

4.2.3负载量与焙烧温度的关系

4.3品相组成和晶型分析

4.3.1相组成分析

4.3.2不同焙烧温度下晶粒尺度和晶相组成

4.4形貌分析

4.4.1基材的形貌

4.4.2高活性TiO2催化剂的形貌

4.4.3掺铁TiO2催化剂的形貌

4.5本章小结

第五章TiO2膜光催化剂的活性评价

5.1活性评价实验

5.1.1催化剂胶体的制备

5.1.2活性评价方法

5.1.3分析方法

5.2标准溶胶凝胶TiO2膜光催化剂的活性

5.2.1不同溶胶组分催化剂的活性

5.2.2不同涂覆次数催化剂的活性

5.2.3不同焙烧条件催化剂的活性

5.3胶液的重复利用对催化剂活性的影响

5.4掺铁改性的TiO2膜光催化剂的活性

5.5本章小结

第六章TiO2光催化剂的稳定性研究

6.1稳定性实验方法

6.2标准TiO2膜光催化剂的稳定性

6.3 Fe-TiO2膜光催化剂的稳定性

6.3.1 Fe-TiO2膜光催化剂的活性变化

6.3.2反应液中铁的脱落情况

6.4本章小结

第七章结论与建议

7.1结论

7.2建议

参考文献

致谢