单组分可见光固化齿科粘合剂的研制

摘要

本文采用FTIR、UV/VIS、TGA、SEM和静滴接触角测量仪等研究方法系统地研究了单组分可见光固化齿科粘合剂的配方体系，包括光固化体系的作用机理、树脂基质和填料的种类等，并做出了最佳选择，形成了具有自主知识产权的单组分可见光固化齿科粘合剂的配方体系及其配制方法，研制出了预期的单组分可见光固化正畸粘合剂和单组分可见光固化复合树脂粘合剂，同时按照本文所设计的适合单组分可见光固化齿科粘合剂的力学性能测试方法对所研制粘合剂的力学性能进行了测试，并与国内口腔临床常用的三种齿科粘合剂进行了对比研究。 本文首先研究了可见光固化齿科粘合剂的固化体系，通过对光固化灯的发射光谱以及光敏剂的紫外可见分光光度计测试结果的分析，选定了适合的光敏剂。 其次，本文对单组分可见光固化复合树脂粘合剂的使用条件进行了探索研究，找到了包括酸蚀、活性稀释剂用量等主要因素对复合树脂粘合剂力学性能的影响。研究发现，酸蚀能够提高牙本质表面的粗糙程度，提高其表面能，更有利于复合树脂粘合剂对牙本质表面的渗透，复合树脂粘合剂的粘结剪切强度提高近一倍(平均值分别从5.01MPa和6.33MPa增加到10MPa和11.98MPa)。在酸蚀情况下，粘合剂中活性稀释剂TEGDMA的含量为35phr时，粘结剪切强度最高(平均值11.98MPa，最大值25.64MPa，样本标准差2.07)。 本文还研究单组分可见光固化正畸粘合剂，分析了主要影响因素对正畸粘合剂力学性能的影响。研究发现，使用硅烷偶联剂处理纳米级羟基磷灰石，有可能导致其团聚。所研制的正畸粘合剂，其Primer和Paste基质中活性稀释剂TEGDMA含量分别为35phr和25phr，Paste基质中含30％未处理的HAP时，粘合剂的粘结剪切强度最好(平均值11.68MPa，最大值14.03MPa，样本标准差1.64)，并且已能基本满足临床的需要。另外，在齿科粘合剂的评价上，通过研究发现，齿科粘合剂的粘结剪切强度反比于粘合剂(正畸粘合剂的Primer)对牙面的静滴接触角。当复合树脂粘合剂的接触角为25.7°时，粘结剪切强度到达最大值11.98MPa；正畸粘合剂Primer的接触角为31.1°时，粘结剪切强度最大值为11.68MPa。 最后，本文对齿科粘合剂中功能单体的合成、提纯及其表征进行了初步尝试，积累了一定的经验，为今后功能单体的合成生产打下了基础。 关键词：单组分可见光固化;复合树脂粘合剂;正畸粘合剂;活性稀释剂;羟基磷灰石;粘结剪切强度

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1 引言

1.2研究背景与现状

1.2.1复合树脂粘合剂的发展与现状

1.2.2正畸粘合剂的发展与现状

1.2.3齿科粘合剂固化体系的发展与现状

1.2.4齿科粘合剂功能单体的发展与现状

1.2.5牙齿的表面处理技术

1.3研究目的与范围

1.3.1研究目的及创新点

1.3.2研究范围

第2章实验部分

2.1 单组分可见光固化粘合剂的力学性能测试模具

2.2单组分可见光固化粘合剂的力学性能测试方法

2.2.1 单组分可见光固化复合树脂粘合剂的力学性能测试方法

2.2.2单组分可见光固化正畸粘合剂的力学性能测试方法

2.3实验仪器与原料

第3章单组分可见光固化粘合剂基本配方的确定

3.1引言

3.2单组分可见光固化粘合剂基本配方的确定

3.2.1 单组分可见光固化粘合剂光固化体系的选择

3.2.2 单组分可见光固化粘合剂基质树脂的选择

3.2.3单组分可见光固化粘合剂活性稀释剂的选择

3.2.4 复合树脂粘合剂的配方设计

3.2.5 正畸粘合剂的配方设计

3.3本章小结

第4章单组分可见光固化复合树脂粘合剂的性能研究

4.1引言

4.2主要影响因素对单组分可见光固化复合树脂粘合剂力学性能的影响

4.2.1 不酸蚀情况下活性稀释剂含量对粘合剂粘结剪切强度的影响

4.2.2酸蚀对粘合剂粘结剪切强度的影响

4.2.3 酸蚀情况下活性稀释剂含量对粘合剂粘结剪切强度的影响

4.3 自制复合树脂粘合剂与3M Single bond粘合剂的比较

4.3.1粘合剂基本组成的比较

4.3.2粘合剂粘结剪切强度的比较

4.3.3粘合剂对牙面渗透程度的比较

4.3.4粘合剂微观结构及其与牙齿粘合界面的比较

4.4本章小结

第5章单组分可见光固化正畸粘合剂的性能研究

5.1引言

5.2主要影响因素对单组分可见光固化正畸粘合剂力学性能的影响

5.2.1 酸蚀对正畸粘合剂的影响

5.2.2 3M Unitek粘合剂Primer光照与否对其粘结剪切强度的影响

5.2.3活性稀释剂含量对粘合剂粘结剪切强度的影响

5.2.4 Paste中无机填料含量对粘合剂粘结剪切强度的影响

5.2.5光照时间对粘合剂粘结剪切强度的影响

5.2.6恒温水浴时间对粘合剂粘结剪切强度的影响

5.2.7 3M与自制粘合剂Primer、Paste交叉配合的粘结剪切强度

5.3 自制正畸粘合剂与3M Unitek粘合剂的比较

5.3.1 粘合剂基本组成的比较

5.3.2粘合剂粘结剪切强度的比较

5.3.3粘合剂对牙面渗透程度的比较

5.3.4粘合剂微观结构及其与牙齿粘合界面的比较

5.4本章小结

第6章全文总结和对未来工作的建议

6.1 全文总结

6.2对未来工作的建议

参考文献

致 谢

攻读硕士学位期间发表文章

附 录(粘合剂功能单体合成的尝试)