PMN-PT材料合成方法的改进和Yb:YAG透明陶瓷的合成

摘要

铌镁酸铅钛酸铅(Pb(Mg1／3Nb2／3)O3-PbTiO3,简称PMN-PT)陶瓷是一种弛豫型铁电体,是两种弛豫型铁电体Pb(Mg1／3Nb2／3)O3和PbTiO3的二元复合结构,其中PMN的居里点是在-17℃附近,室温附近为假立方(三方)结构,在PMN-PT体系中,随PT含量增加,体系由三方相逐渐过渡为四方相,在PT含量为32-35 mol％处存在一个准同型相界(MPB),PMN-PT在此相界附近的材料具有较好的介电和压电性能,在多层陶瓷电容器(MLCC)、新型微位移器、智能器件等方面具有十分广阔的应用前景。
　　 但是,使用传统固相法很难一步合成出纯的单一钙钛矿相的PMN-PT,在固相反应的温度为600℃到1400℃过程中常常伴随恶化介电和压电性能的烧绿石相出现。直到两步法的出现,即先合成铌酸镁(MgNb2O6,简称MN),再和氧化铅反应得到铌镁酸铅。此方法因为分成两步烧结,所以能耗较高。同时,随着反应次数的增加,也更容易引入杂质。
　　 最近几年,国内外形成了很多种制备纯的单一钙钛矿相的PMN-PT工艺技术,例如高温氧化物固相反应法中添加过量PbO,MgO的方法,以及湿化学方法,包括共沉法,溶胶-凝胶法,液相包裹法等。还有使用高能球磨机通过高能球磨的方法,采用纳米级原料粉体的低温烧结法等等。
　　 但是这些方法都有各自的缺点。例如湿化学方法,包括共沉法,溶胶-凝胶法,液相包裹法等方法不能够大批量的生产；而高能球磨法中主要的实验设备为高能球磨机,此方法对实验设备要求较高。
　　 本课题的研究目标是通过原料粉体的改进或者实验工艺的改进来合成钙钛矿结构PMN—PT,既不需要昂贵、复杂的设备,也不需要繁琐的工艺,并且能够实现大规模、批量化生产。
　　 通过使用氧化镁,轻质碱式碳酸镁,重质碱式碳酸镁这三种不同的原料粉体合成PMN-PT来判断这三种原料粉体对合成的PMN-PT的结构的影响。通过XRD,来检测三种原料粉体合成的PMN-PT是否为钙钛矿结构,是否含有烧绿石相等杂相;使用电学测试仪来测试PMN-PT陶瓷的介电常数和介电损耗；通过压电测试仪来测试PMN-PT陶瓷的压电常数；使用SEM来观察三种原料粉体的形貌,以此来分析原料粉体形貌对合成过程的影响。
　　 另外,尝试使用微波水热法在低温、短时间下合成PMN—PT粉体。
　　 还使用传统的固相烧结法烧结透明陶瓷Y3Al5O12(简称YAG)及不同Yb3+浓度的Yb:YAG。双面抛光后,使用Cary5000型紫外-可见-近红外分光光度计(Varian,Inc)测试透明陶瓷的透过率和吸收率,并使用SPEX Fluorolog-3型荧光分光光度计(Jobin Yvon)测定样品的荧光光谱及荧光寿命。以此来分析不同浓度的的Yb3+的掺杂对陶瓷吸收系数和荧光强度的影响。

目录

文摘

英文文摘

第一章 PMN-PT陶瓷文献综述

§1.1引言

§1.2晶体的铁电性

§1.2.1钙钛矿结构

§1.2.2铁电体及重要特征

§1.2.3铁电体的临界特性

§1.2.4铁电材料研究进展

§1.3 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3陶瓷材料的特性及其应用

§1.3.1 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3陶瓷材料合成方法的进展

§1.4水热法和微波水热法简介

§1.4.1水热法简介

§1.4.2水热合成的特点

§1.4.3矿化剂

§1.4.4微波水热法简介

§1.4.5微波液相合成技术的特点

§1.5固相法一步合成的研究内容和意义

第二章 固相法合成PMN-PT的过程和样品表征

2.1 引言

2.2 样品的制备

§2.2.1主要原料

§2.2.2材料的制备工艺流程

§2.3材料宏观性能的测试

§2.3.1相对介电常数和介电损耗

§2.3.2电滞回线

§2.3.2压电常数

§2.4材料微观性能的测试

§2.4.3样品微观结构分析---SEM

§2.4.4 X射线衍射(XRD)结构分析

§2.5样品的表征与分析

§2.5.1 XRD分析

§2.5.2 TGA/DTA分析

§2.6电学性能测量

§2.7小结

第三章 微波水热法合成PMN-PT

§3.1引言

§3.2样品的制备

§3.2.1主要原料

§3.2.2主要实验设备

§3.2.3微波水热法合成PMN-PT的实验过程

§3.3样品的表征与分析

§3.4 小结

第四章 Yb:YAG透明陶瓷文献综述

§4.1引言

§4.2 YAG晶体结构及物理性能

§4.2.1 Yb激光材料光谱性能

§4.2.2激光材料的特征值

§4.3本课题的研究内容和意义

第五章 Yb:YAG透明陶瓷的合成与表征

§5.1引言

§5.2样品的制备

§5.2.1实验原料

§5.2.2固相反应法的制备工艺和表征

§5.3样品的表征

§5.4原料粉体的特征

§5.4.1粉体形貌对固相合成的影响

§5.4.2 TEOS对透明陶瓷缺陷的消除的影响

§5.5透明陶瓷的实物照片

§5.6透明陶瓷的透过率谱图和吸收光谱图

§5.7透明陶瓷的荧光光谱图

§5.8较大尺寸Yb:YAG透明陶瓷

§5.9小结

第六章 全文总结和展望

§6.1全文总结

§6.2展望

参考文献

致谢

附录 :攻读硕士期间发表的论文