猪肉和猪肝粉中克伦特罗标准物质研制与定值及牛奶中青霉素类药物多残留液质联用方法研究

摘要

本论文主要由两大部分内容构成：
　　 第一部分：猪肉和猪肝粉中克伦特罗标准物质的研制和定值动物源性食品中盐酸克伦特罗的残留问题，严重破坏生态食物链和危害人类的健康。很多国家都制定了动物源性食品中盐酸克伦特罗的检测方法，各有利弊。目前，国内尚无盐酸克伦特罗的一级基质标准物质，缺乏统一的标准来进行方法评价和结果评判。本课题的研究对于降低检测成本，保证检测结果的准确性和溯源性，切实保证人民群众的食品安全具有非常重要的现实意义。
　　 本课题通过大量预试实验和工艺放大研究，建立了一套合适的制备猪肉和猪肝中克伦特罗标准物质的工艺流程，并最终分别成功研制出了猪肉冻干粉和猪肝冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质。采用单因子方差分析法分别对这两种基体标准物质进行了均匀性研究。同时，对这两种基体标准物质均进行了二周稳定性加速考察（温度70℃，湿度70％）及一年的稳定性长期研究（贮存温度分别为-20℃、4℃和25℃），采用趋势分析模型对长期稳定性数据进行了分析。研究数据表明，两种基体标准物质均符合了国家标准物质规定的均匀性和稳定性要求。
　　 本课题采用液相串联质谱法完成了猪肉和猪肝冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质特性量值的测定,深入探讨了测定过程中影响特性量值不确定度各分量的贡献。结合标准物质均匀性及稳定性考察的结果，计算出瓶间差异和稳定性变化因素对标准物质不确定度的影响，从而得出标准物质总的不确定度。猪肉和猪肝冻干粉中盐酸克伦特罗标准物质最后的定值结果分别为4.917±0.82μg/kg和4.047±0.57μg/kg。第二部分：牛奶中青霉素类药物多残留液质联用方法研究青霉素类药物作为一类应用于奶牛养殖业的重要抗菌药物。药物经奶牛体内吸收后，部分会分布到牛奶中，长期饮用含抗生素的牛奶对人体健康有不利的影响。
　　 因此监测牛奶中青霉素类药物的残留量具有积极的意义。
　　 本课题在总结检测该类药物已有方法的基础上，研究建立了采用液质技术测定牛奶中6种青霉素药物残留量的方法。课题中深入探讨了前处理过程中不同提取溶剂、不同的氮气浓缩条件以及不同重组溶剂对测定目标物的影响。方法建立过程中对新建方法进行了方法学认证。本方法6 种青霉素药物检出限范围为0.5ng/ml～20ng/ml，平均回收率均大于80％。该方法为修订该类药物残留分析的国家标准，提高兽药残留分析技术水平打下基础。

目录

文摘

英文文摘

论文说明:图表目录

声明

第一章:文献综述

第二章 猪肉和猪肝粉中克伦特罗有证标准物质的研制

第三章 猪肉和猪肝粉中克伦特罗标准物质的均匀性和稳定性考察

第四章 猪肉和猪肝粉中克伦特罗有证标准物质的定值

第五章 总结

第六章: 牛奶中青霉素类药物残留量测定方法的研究---液相色谱串联质谱法

参考文献

附 表和附 图

致谢

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