猪、牛的肉和肾脏中头孢噻呋相关残留的分析研究

摘要

当今社会，食品安全问题已经成为全球关注的焦点，各大媒体也频频报道食品安全问题，从“苏丹红事件”到“孔雀石绿事件”件件让人心惊胆颤。食品安全问题引起了各国领导的重视，2004年被定义为食品安全年，2006年食品安全问题又成为我国两会关注的焦点问题。1996年世界卫生组织将“食品安全”定义为“对食品按其原定用途进行制作和食用时不会使消费者受害的一种担保”。现在人们对食品安全的理解是“在规定的使用方式和用量的条件下长期食用不会对食用者产生不良反应的实际把握”。 本文第一章主要介绍世界食品安全的现状、现代兽药残留的综述、质谱技术和液相色谱-谱联用技术概述以及论文研究背景及意义(其中包括头孢噻呋的概况和头孢噻呋的检测技术现状等)。 第二章和第三章介绍了采用高灵敏度的液相色谱/三重四级杆质谱(LC/MS/MS)和液相色谱/紫外检测等先进的分析技术，对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量进行测定，对测定方法进行了研究。 采用液相色谱/三重四级杆质谱(LC/MS/MS)法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量。通过实验发现本方法不够稳定，缺乏可行性，有待进一步改进完善。 本论文研究了采用高效液相色谱测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量的方法。样品经二硫赤藓糖醇溶液提取，碘乙酰胺衍生，固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化，C18柱色谱分离，以乙腈-水(15+85)含0.1％三氟乙酸作流动相等度洗脱，266nm紫外检测。浓度在0.01 6～1.28μg/ml，峰面积与浓度呈良好线性，相关系数(γ2)>0.9998。样品添加浓度在200～8000μg/kg的回收率为90.5～91.4％，相对标准偏差为1.8～3.5％。本方法的最低检测限(信噪比S/N=3)为50μg/kg。 第四章对论文进行回顾，总结了本文工作的技术难题及创新点。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章引言

第一节世界食品安全现状

第二节兽药残留综述

一、兽药残留分析的样品前处理技术

二、检测技术

第三节质谱技术和液相色谱质谱联用技术概述

1一般质谱仪结构与工作原理

2液相色谱-质谱联用仪(Liquid chromatography Mass spectrometer,LC-MS)

3分析条件的选择

4质谱技术的应用

5液相色谱二级质谱联用在食物有毒物质测定上的应用

第四节论文研究背景及意义

1头孢噻呋概况

2头孢噻呋的残留及危害

3头孢噻呋的检测技术现状

4本文研究的目的及意义

第二章HPLC-MS-MS法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋代谢物残留量的研究

1.实验部分

1.1仪器和试剂

1.2溶液配制

1.3色谱和质谱条件

1.4样品处理

2.结果与讨论

2.1标准样品的质谱图

2.2对出现双峰的分析

小结

第三章液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋代谢物残留量的研究

1.实验部分

1.1仪器和试剂

1.2溶液配制

1.3色谱条件

1.4样品处理

2.结果与讨论

2.1头孢噻呋的代谢与衍生化

2.2净化条件的选择

2.3流动相的选择

2.4固相萃取柱(SPE)的洗脱曲线

2.5头孢噻呋衍生物的稳定性

2.6回收率、精密度、定量测定限、最低检测限和线性范围

2.7方法的验证

2.8应用

小结

第四章全文总结

参考文献

致谢