磁场下化学共沉淀法制备纳米MnZn铁氧体的研究

摘要

纳米材料由于其优异的性能而备受人们的关注。在纳米材料的制备中，采用一些非常规的手段或者采用一些极端条件，来影响纳米颗粒的形貌、晶体结构，进而大大提高纳米材料的物理化学性能，这也一直是纳米材料研究的重要领域之一。近年来，随着超导技术的日益成熟，使得人们可以长时间获得稳定的10T左右的强磁场，从而为开展超强磁场下的材料制备研究提供了可能。 本文提出在弱磁场及超导强磁场中制备纳米材料的设想，采用化学共沉淀相转化法与中和法，在弱磁场和强磁场中制备出了纳米MnZn铁氧体及前驱体。应用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、能谱、热重等分析方法，探讨了磁场参数及工艺参数对纳米颗粒形貌、结构、性能影响的基本规律，同时考察了纳米MnZn铁氧体在不同强磁场区域中的沉降行为。结合电磁场理论和晶体生长理论，初步探索了磁场对水溶液中晶体形核与生长的作用机理，得到以下主要结论：1、磁场中采用化学共沉淀中和法制备纳米MnZn铁氧体前驱体的实验结果表明：(1)磁场对化学共沉淀中和法制备的纳米MnZn铁氧体前驱体形貌有显著的影响，当磁场在0～10T增加时，颗粒形貌实现从球形向链状到针状、纤维状的转变。本实验在10T磁场下，采用化学共沉淀中和法合成长径比大于50的针状单晶纳米MnZn铁氧体前驱体。 (2)强磁场下，随着反应温度增加和反应时间延长，能获得更多的针状或纤维状的纳米颗粒，且颗粒长径比也增加。 (3)磁场促进了晶体形核与生长，但是在不同阶段，由于形核速率和生长速率相对大小不同，磁场作用效果也就不同。 2、磁场中采用化学共沉淀相转化法制备纳米MnZn铁氧体的实验结果表明：(1)采用化学共沉淀相转化法制备出粒径为12nm左右的MnZn铁氧体，随着相转化时间延长，样品成分更接近配比成分，且样品比饱和磁化强度有显著提高。 (2)强磁场的施加对磁性纳米MnZn铁氧体形貌没有产生显著影响，但是随着施加的磁感应强度在0～10T增加时，颗粒大小略有增加，样品的比饱和磁化强度先增后降，在6T左右出现最大值。 (3)相转化法制备的纳米MnZn铁氧体颗粒在上梯度磁场中，由于磁化力的作用，纳米颗粒的沉降速度较无磁场下提高10倍以上，但当溶液中心处于磁场中心时，纳米颗粒不能完全沉降，上清液与混浊液界面位于磁场中心处保持恒定，这说明，利用磁化力可以加速或者控制纳米颗粒的沉降行为。 理论分析表明，磁场中水合离子流动产生的洛伦兹力破坏溶液中的氢键和离子水合程度，加速溶液中晶体形核和促进晶体生长。强磁场在对非磁性材料的纳米MnZn铁氧体前驱体中各向异性晶体的取向聚合并结晶长大，从而合成针状、纤维状颗粒；但是对相转化法合成磁性纳米MnZn铁氧体过程中，由于温度过高，热扰动加剧，因此强磁场没有明显改变纳米MnZn铁氧体的形貌。

目录

文摘

英文文摘

原创性声明及本论文使用授权说明

前言

第1章文献综述

1.1铁氧体分类

1.2纳米铁氧体的制备

1.3铁氧体各向异性的获取

1.3.1磁场取向

1.3.2磁场诱导形核生长

1.3.3掺杂或金属离子取代

1.3.4热处理工艺的选择

1.4强磁场在材料学中的应用

1.4.1强磁场下相变

1.4.2强磁场下取向

1.4.3强磁场控制流体流动研究

1.4.4强磁场在材料学中的其他应用

1.5本文研究内容

第2章实验设备及实验研究方法

2.1实验原料

2.2实验设备

2.3实验过程

2.4实验检测

第3章化学共沉淀中和法制备纳米MnZn铁氧体前驱体

3.1化学共沉淀中和法制备MnZn铁氧体前驱体的原理

3.2 Fe3+、Mn2+和Zn2+离子的单独沉淀

3.3 pH值对纳米MnZn铁氧体前驱体的影响

3.4磁场对纳米MnZn铁氧体前驱体的影响

3.4.1能谱分析

3.4.2透射电镜分析

3.4.3 X射线衍射分析

3.4.4热重分析

3.4.5颗粒形貌随磁感应强度的变化

3.5温度对纳米MnZn铁氧体前驱体的影响

3.6时间对纳米MnZn铁氧体前驱体的影响

3.7本章小结

第4章化学共沉淀相转化法制备纳米MnZn铁氧体

4.1不同工艺参数对相转化制备的纳米MnZn铁氧体成分的影响

4.1.1溶液pH值对纳米MnZn铁氧体成分的影响

4.1.2相转化时间对纳米MnZn铁氧体成分的影响

4.2磁感应强度对采用相转化法制备的纳米MnZn的影响

4.2.1形貌分析

4.2.2 x射线衍射分析

4.2.3磁性能分析

4.3相转化时间对制备的纳米MnZn铁氧体颗粒的影响

4.3.1形貌分析

4.3.2磁性能分析

4.4相转化法制备的纳米MnZn铁氧体颗粒的沉降行为

4.5本章小结

第5章磁场对溶液中晶体形核与生长的作用

5.1无磁场下溶液中晶体形核与生长的理论

5.1.1溶液中晶体的形核

5.1.2溶液中的晶体生长

5.2磁场对水溶液中晶体生长的影响

5.2.1磁场对形核的影响

5.2.2磁场对晶体生长的影响

5.2.3磁场对纳米颗粒形貌的影响

5.3本章小结

第6章结论

参考文献

致谢

硕士阶段发表的论文