五氧化二铌熔盐电解直接制备金属铌的研究

摘要

金属铌具是现代科学技术中重要的金属材料。现有的金属铌生产工艺较为复杂、成本高、能耗大、污染环境。本研究论文对金属铌的制备方法进行了回顾和总结，分析了现有工艺的特点以及不足，提出了一种制备金属铌的新方法--固体透氧膜(SOM)法。 本文对SOM法的阴极制备、熔盐体系性质以及影响电解的因素等方面进行了研究，并对Nb2O5制备金属铌的电化学过程进行了分析。 研究表明，电解时间、电解温度、阴极成型压力、烧结温度、烧结时间等参数对Nb2O5在CaCl2熔盐中电解脱氧制备金属铌有较大的影响。实验结果表明，Nb2O5的还原过程是分步进行的，其中间产物是铌的一系列低价氧化物。电解时间相同，阴极产物中残余氧含量随电解温度升高而降低；Nb2O5粉末在8MPa压力下成型，1100℃下烧结3小时，所得阴极片具有较好的电化学活性，电解3小时后阴极试样内的残余氧含量最低；实验发现，较长的烧结时间会减慢阴极被还原的速度；电解过程反应速度会随电解时间的延长而逐渐减慢；电化学实验发现，Nb2O5电脱氧是按Nb5+→Nb4+→Nb步骤进行，体系在反应前后没有发生较大的变化，能够满足实验的要求。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1铌的概述

1.2铌及其合金的性质与应用

1.2.1铌的物理化学性质

1.2.2铌的工业应用

1.3铌的工业现状

1.4传统的制备方法

1.4.1氧化物碳热还原法

1.4.2氧化物铝热还原

1.4.3钠还原K2NbF7的方法

1.4.4传统熔盐电解法

1.5制备铌的新方法

1.5.1 EMR工艺

1.5.2电化学直接还原法(FFC)

1.6 SOM法制备金属新方法

1.7研究内容及创新

第二章实验原理与方法

2.1 SOM法电解理论

2.2阴极制备

2.2.1原料及成型

2.2.2制样压力的

2.3熔盐体系的选择

2.4 Nb2O5在熔盐中的溶解度研究

2.5电解电压的确定

2.5.1 Nb2O5的分解电压

2.5.2熔盐的分解电压

2.5.3实验电压的确定

2.6实验装置设计

2.7本章小结

第三章Nb2O5的电解实验

3.1电解时间对电脱氧的影响

3.2温度对电脱氧的影响

3.3成型压力对电脱氧的影响

3.4烧结温度对电解的影响

3.5烧结时间对电解的影响

3.6本章小结

第四章电化学研究

4.1电解脱氧的电化学研究

4.2电极循环伏安曲线的测定

4.3Nb2O5电极的循环伏安曲线

4.4本章小结

第五章结论

参考文献

作者攻读硕士学位期间发表的论文

致谢