若干γ-AlOOH特殊形貌结构的可控水热合成

摘要

纳米材料因为它们所具有的独特的磁学、电学、光学性质，一直是科学家研究的热点。目前研究的难点是如何合理地控制材料的定向生长，进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控，深入研究结构与物性的关联、并最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料。而纳米材料的制备方法中，水热法已逐渐成为了研究热点。研究人员可以通过适当调节其实验参数，如反应温度、反应时间、反应物、pH值和形貌控制剂等，从而很好地实现具有特定形貌的纳米材料的制备。本文通过一步水热法利用导向生长和自组装技术合成了核壳、哈密瓜状结构的γ-AlOOH和γ-Al2O3，并对其形成机理进行了有益的探索。本文还初步尝试了制备SnO2纳米球和SnO2-AlOOH复合纳米球。 概括起来，本文的主要研究内容包括： 1、介绍了纳米材料的基本性质及其制备方法，并回顾了γ-AlOOH与γ-Al2O3的研究现状。 2、以Al(NO3)3·9H2O为原料，在柠檬酸钠的协助下，通过一步水热法利用导向生长和自组装技术成功制备了核壳结构的γ－AlOOH和γ-Al2O3，利用TEM，HRTEM，SEM，FTIR，XRD，BET，TG-DSC，PL对所制样品进行了表征，并初步探讨了其生长机理。结果表明：柠檬酸钠的浓度，对最终形貌具有非常关键的作用。当柠檬酸钠的浓度为0.0125mol/l时，形成哈密瓜状结构。当柠檬酸钠的浓度为0.033mol/l时，形成核壳结构。 3、通过一步水热法利用导向生长和自组装技术以CTAB为模板剂成功制备了哈密瓜状结构的γ-AlOOH和γ-Al2O3。研究了不同反应条件如：CTAB的浓度、反应温度、反应时间等对γ-AlOOH形貌的影响。结果表明：CTAB的浓度对最终形貌具有非常关键的作用。当CTAB的浓度为0.00625mol/l以上时，大部分形成规则哈密瓜状结构的γ-AlOOH超级结构。初步探讨了哈密瓜状结构的γ-AlOOH的形成机理，在哈密瓜状结构的形成过程中，CTAB在导向生长过程、氢键在自组装过程中起着非常重要的作用。 4、采用水热法/溶剂热法和超声波法成功合成了SnO2纳米球，并用TEM，SEM，XRD等手段进行了表征。研究了不同反应条件如：柠檬酸钠的浓度、反应方式、反应介质等对纳米SnO2形貌的影响。结果表明：柠檬酸钠的浓度对形貌具有非常关键的作用。当柠檬酸钠的量为0.4mol/1时，形成较为均匀的SnO2纳米球。 5、初步合成了SnO2-AlOOH复合纳米球，并初步探讨了不同反应时间、铝盐种类对SnO2-AlOOH复合纳米球形貌的影响。结果表明：不同反应时间、不同铝盐对SnO2-AlOOH复合纳米球形貌影响不大，都可形成比较均匀的SnO2-AlOOH复合纳米球，只是颗粒大小稍有不同。并初步探讨了其反应机理，其反应机理可能是一个典型的奥斯特瓦尔德熟化过程。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪 论

1.1引言

1.2纳米材料的基本性质

1.3纳米材料的特性

1.3.1小尺寸效应

1.3.2表面效应

1.3.3量子尺寸效应

1.3.4宏观量子隧道效应

1.3.5介电限域效应

1.4纳米材料的制备方法

1.4.1气相法

1.4.2固相法

1.4.3液相法

1.5 γ-AlOOH与γ-Al2O3的基本性质与研究现状

1.5.1基本性质

1.5.2研究现状

1.6本文研究的意义及主要内容

参考文献

第二章水热法制备核壳结构γ-AlOOH和γ-Al2O3

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1实验仪器与试剂

2.2.2实验内容

2.3结果与讨论

2.3.1样品的物相分析

2.3.2样品的红外分析

2.3.3形貌分析

2.3.4综合热分析

2.3.5 BET表面分析

2.3.6柠檬酸三钠的浓度对γ-AlOOH形貌的影响

2.3.7反应时间对γ-AlOOH形貌的影响

2.3.8不同形貌γ-AlOOH对光学性能的影响

2.3.9反应机理的探讨

2.4其它盐类对γ-AlOOH形貌的影响

2.5本章小结

参考文献

第三章CTAB辅助下哈密瓜状AlOOH结构制备与表征

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1实验仪器与试剂

3.2.2实验内容

3.2.3材料的表征

3.3结果与讨论

3.3.1样品的物相分析

3.3.2样品的红外分析

3.3.3形貌分析

3.3.4综合热分析

3.3.5 CTAB的浓度对γ-AlOOH形貌的影响

3.3.6反应时间和温度对γ-AlOOH形貌的影响

3.3.7不同形貌γ-AlOOH对光学性能的影响

3.3.8反应机理的探讨

3.4不同胺类对γ-AlOOH形貌的影响

3.5本章小结

参考文献

第四章SnO2纳米球及SnO2-γ-AlOOH复合纳米球的制备

4.1引言

4.2 SnO2纳米球的制备

4.2.1实验仪器与试剂

4.2.2实验内容

4.2.3材料的表征

4.3结果与讨论

4.3.1产物结构与形貌分析

4.3.2柠檬酸三钠的浓度对SnO2形貌的影响

4.3.3不同反应方式对SnO2形貌的影响

4.3.4不同溶剂对SnO2形貌的影响

4.4 SnO2-AlOOH复合纳米球的制备

4.4.1实验仪器与试剂

4.4.2实验内容

4.4.3材料的表征

4.5结果与讨论

4.5.1产物结构与形貌分析

4.5.2反应时间对SnO2-AlOOH复合纳米球形貌的影响

4.5.3反应机理的初步探讨

4.6不同铝盐对SnO2-AlOOH复合纳米球的影响

4.7本章小结

参考文献

第五章总结与展望

作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文

致 谢