高电位梯度氧化锌压敏陶瓷的制备、显微组织结构及电性能研究

摘要

本文通过高能球磨法获得ZnO压敏纳米粉料，细致研究800-1000℃烧结条件下，高能球磨和掺杂稀土氧化物Y2O3、Dy2O3、Er2O3提高电性能的机理，首次在1000℃低温烧结，制备出电位梯度超过400V/mm、通流能力大于230J/cm3，残压比小于1.65的高性能ZnO压敏陶瓷。 首先研究了烧结温度及球磨时间对高能球磨压敏陶瓷的电性能、致密度及显微组织结构的影响；球磨时间对粉料粒度和结构的影响以及钢球对粉料的污染程度。研究结果表明，随烧结温度提高，压敏陶瓷电位梯度、非线性系数及致密度逐渐降低降低，而漏电流逐渐升高。富铋相逐渐蒸发减少或消失，导致致密度降低，这也是高温烧结区间(1100-1300℃)非线性系数陡然降低和漏电流骤然升高的根本原因。高能球磨使晶格发生严重畸变，大半径离子在ZnO晶粒内固溶量增加，使样品势垒高度(ΦB)、施主浓度(Nd)及界面态密度(Ns)增加，势垒宽度(ω)降低，因而改善了电性能。随高能球磨时间延长，效果愈显著。压敏陶瓷致密度随球磨时间的增加而升高，主要是由于高能球磨细化了晶粒尺寸，使晶格畸变能增加，显著提高了烧结驱动力和烧结动力学因子，缩短了反应扩散距离；烧结出现的液相增加了反应相间的接触面积，加速了传质速度，促进了相间反应。高能球磨引起的压敏陶瓷晶粒细化主要发生在0-5小时阶段且烧结温度越低，效果越明显。高能球磨5h后，粉料颗粒尺寸由1.50μm减小到0.42μm并发生聚集，显著增强了粉末的烧结性。20h高能球磨后，粉料ZnO平均晶粒尺寸由120nm减少至59nm。高能球磨后，粉料衍射峰明显宽化，但未发生相变。在本文试验条件下，钢球Fe元素污染对电性能不会造成危害。 为了提高压敏电位梯度及改善综合性能，系统地研究了高能球磨并低温烧结下，掺杂稀土氧化物Y2O3、Dy2O3、Er2O3对ZnO压敏陶瓷性能的影响机理。 最后研究了综合性能良好的三种掺杂试样的通流能力试验。研究结果表明，添加剂预磨煅烧后再与ZnO共磨，使粉料的颗粒尺寸差距缩小、混料更加均匀。喷雾造粒后的粉粒流动性显著增强，易成型，避免了粉粒压成大片时的分层及掉渣现象。采取缓慢升温、让挥发物充分排除的1000℃烧结工艺，保证了通流能力试样结构均匀、致密。8/20μs、5kA冲击电流试验证明：采用高能球磨方法并掺杂Y2O3、Dy2O3、Er2O3的ZnO压敏陶瓷粉末，经1000℃烧结后，可获得电位梯度在400V/mm以上，通流能力大于230J/cm3，残压比小于1.65的高性能压敏陶瓷。800-900℃烧结的高能球磨试样，经8/20μs、5kA雷电流冲击后发生“结构击穿”，其组织结构的稳定性有待于进一步深入研究。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

第二章高能球磨法制备ZnO压敏陶瓷的低温烧结工艺、显微组织结构及电性能研究

2.1前言

2.2试验条件

2.3烧结温度对电性能及致密度的影响

2.4高能球磨粉料及烧结试样的微观组织结构

2.5球磨对晶界特性参数的影响

2.6球磨污染程度

2.7 1100-1300℃烧结区间ZnO压敏陶瓷电性能显著下降的原因

2.8本章小结

参考文献

第三章掺杂Y2O3对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

第四章掺杂Dy2O3对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

第五章掺杂Er2O3对ZnO压敏陶瓷显微组织结构及电性能的影响

第六章通流能力试验

第七章结论

作者攻读博士学位期间发表的论文与申请的专利

致谢